ICS 65.100.10 G 15 HG 备案号：53274—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4927—2016 氟氯氰菊酯原药 Cyfluthrin technicalmaterial 2016-01-15发布 2016-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 万方数据 HG/T4927—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：江苏扬农化工股份有限公司。 本标准参加起草单位：江苏春江农化有限公司。 本标准主要起草人：张春妮、钱辉、庄夕华、丁静、陈萍。 (3) 万方数据 HG/T4927—2016 氟氯氰菊酯原药 1范围 本标准规定了氟氯氰菊酯原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验收期。 本标准适用于由氟氯氰菊酯及其生产中产生的杂质组成的氟氯氰菊酯原药。 注：氟氯氰菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1600 农药水分测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T1605 商品农药采样方法 GB3796 农药包装通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19138 农药丙酮不溶物测定方法 GB/T28135 农药酸（碱）度测定方法 指示剂法 3要求 3.1外观 本品应为棕黄色至棕色黏稠油状液体，可能有部分结晶，无可见的外来物和添加的改性剂。 3. 2 技术指标 氟氯氰菊酯原药控制项目指标应符合表1的要求。 表1氟氯氰菊酯原药控制项目指标 项 目 指 标 氟氯氰菊酯质量分数/% ≥ 92.0 酸度（以HzSO4计)/% ≤ 0. 2 水分/% ≤ 0. 1 丙酮不溶物/% ≤ 0. 2 ：正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定一次。 (5) 万方数据 HG/T 4927—2016 4试验方法 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。检 验结果的判定按GB/T8170-2008中4.3.3修约值比较法进行。 4.2抽样 按GB/T1605中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应 不少于100g。 4.3鉴别试验 正相高效液相色谱法一 一本鉴别试验可与氟氯氰菊酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操 作条件下，试样溶液中有4个色谱峰的保留时间与标样溶液中氟氯氰菊酯相对应的4个色谱峰的保留 时间的相对差值应在1.5%以内。 红外光谱法——试样与氟氯氰菊酯标样在4000cm-1～400cm-1范围内的红外吸收光谱图应无 明显差异。氟氯氰菊酯标样的红外光谱图见图1。 4000 3000 2000 1500 1000 500 波数/cm~1 图1 氟氯氰菊酯标样的红外光谱图 4.4氟氯氰菊酯质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用流动相溶解。以正庚烷十叔丁基甲基醚为流动相，使用以硅胶为填料的不锈钢柱和具有可 变波长紫外检测器（235nm）对试样中的氟氯氰菊酯进行正相高效液相色谱分离和测定，以外标法 定量。 2 (6) 万方数据 HG/T4927-2016 4.4.2试剂和溶液 氟氯氰菊酯标样：已知质量分数，w≥97.5%。 正庚烷：色谱纯。 叔丁基甲基醚：色谱纯。 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器。 色谱数据处理机或色谱工作站。 色谱柱：250mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装粒径为5μm的LunaSilica填料，也可使用 性能相当的其他色谱柱。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 微量进样器：50μL。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器。 4.4.4操作条件 流动相：（正庚烷：叔丁基甲基醚）=950：50，经滤膜过滤，并进行脱气； 流速：1.0mL/min; 柱温：室温； 检测波长：235nm； 进样体积：5μL； 保留时间：非对映体I约9.3min，非对映体ⅡI约10.4min，非对映体Ⅲ约11.4min，非对映体 IV约12.7min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器及色谱柱特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得 最佳效果。 典型的氟氯氰菊酯原药的正相高效液相色谱图见图2。 说明： 一非对映体I； 1- 非对映体ⅡI； 3 非对映体Ⅲ； 非对映体IV。 图2氟氯氰菊酯原药的正相高效液相色谱图 (7) 3 万方数据 HG/T4927—2016 4.4.5 测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取氟氯氰菊酯标样0.1g（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，加流动相振摇使之溶解 完全，用流动相稀释至刻度，摇匀。 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含氟氯氰菊酯0.1g（精确至0.0001g）的试样，置于50mL容量瓶中，加流动相振摇使之 溶解完全，用流动相稀释至刻度，摇匀。 4.4.5.3测定 在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针氟氯氰菊酯峰面 积的相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样溶液前后两针标样溶液中氟氯氰菊酯的峰面积分别进行平均。 试样中氟氯氰菊酯质量分数w1，按公式（1）计算： A2mw w1= Aim? 式中： 试样中氟氯氰菊酯质量分数，以%表示； A2— 试样溶液中氟氯氰菊酯峰面积的平均值； 氟氯氰菊酯标样的质量的数值，单位为克（g）； m1 氟氯氰菊酯标样中氟氯氰菊酯质量分数，以%表示； w A1 标样溶液中氟氯氰菊酯峰面积的平均值； m "* 试样的质量的数值，单位为克（g）。 4.4.7允许差 氟氯氰菊酯质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。 4. 5 酸度的测定 按GB/T28135进行。 4.6水分的测定 按GB/T1600中卡尔·费休法进行。允许使用精度相当的水分测定仪测定。 4.7丙酮不溶物的测定 按GB/T19138进行。 4.8产品的检验与验收 按GB/T1604进行。极限数值的处理采用修约值比较法。 4 (8) 万方数据 HG/T4927—2016 5标志、标签、包装、贮运、安全和验收期 5.1标志、标签和包装 氟氯氰菊酯原药的标志、标签和包装应符合GB3796的规定。氟氯氰菊酯原药的包装采用涂塑 铁桶包装，每桶净含量一般为20kg或50kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装， 但需符合GB3796的规定。 5.2贮运 氟氯氰菊酯原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、 种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口、鼻吸入。 5.3安全 氟氯氰菊酯为中等毒性的拟除虫菊酯类杀虫剂。使用本品时应穿戴防护用品，施药后应用肥皂洗 净。本品无特效解毒药，主要是彻底清除毒物和对症治疗。 5.4验收期 应符合标准要求。 (9) 5 万方数据