ICS 65.100.20 G 25 HG 备案号：53270—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4923—2016 芸苔素可溶粉剂 Brassinwatersolublepowder 2016-01-15发布 2016-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4923—2016 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：农业部农药检定所。 本标准参加起草单位：中国农业科学院植物保护研究所、成都新朝阳作物科学有限公司、江门市 大光明农化新会有限公司、昆明云大科技农化有限公司、上海威敌生化（南昌）有限公司、四川省兰 月科技有限公司、山东京蓬生物药业股份有限公司、浙江世佳科技有限公司、山东潍坊双星农药有限 公司。 本标准主要起草人：李友顺、曹立冬、陈铁春、李国平、赵永辉、吴进龙、黄敏良、宋俊华、姜 宜飞、于荣、刘苹苹、张峰祖、王胜翔、郭海霞。 (15) - HG/T4923-2016 芸苔素可溶粉剂 1范围 本标准规定了芸苔素可溶粉剂的术语和定义，要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安 全和保证期。 本标准适用于由芸苔素原药（或母药）、载体和适宜的助剂配制而成的芸苔素可溶粉剂。 注：芸苔素的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1600 农药水分测定方法 GB/T1601 农药pH值的测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605-2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法（m0dIS(）3696：1987） GB/T8170-一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19136 农药热贮稳定性测定方法 GB/T28137 农药持久起泡性测定方法 HG/T2467.15一2003农药可溶粉剂产品标准编写规范 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 芸苔素brassin 芸苔素指以下5种化合物中的一种或几种的总和：24-表芸苔素内酯、22，23，24-表芸苔素内酯、 28-表高芸苔素内酯、28-高芸苔素内酯和14-羟基芸苔素角醇。 4要求 4.1 组成和外观 本品应由符合标准的芸苔素原药（或母药）制成，外观应为白色至淡黄色的均匀粉末，无可见的 杂质。 (17) 1 HG/T4923—2016 4.2技术指标 芸苔素可溶粉剂还应符合表1的要求。 表1芸苔素可溶粉剂控制项目指标 项 目 指 标 芸苔素质量分数*/% 0.01±0.001 5 水分/% ≤ 3. 0 pH值范围 3.0~7.0 ≤ 5min后残余物 1. 0 溶解程度和溶液稳定性 （通过75μm试验筛）b/% 0. 05 18h后残余物 > 润湿时间/s 120 持久起泡性（1min后）/mL 40 热购稳定性b 合格 芸苔素质量分数为一种或几种有效成分的总含放。 b正常生产时，溶解程度和溶液稳定性、热贮稳定性至少每3个月检测一次。 5试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 5.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008规定的三级 水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3“修约值比较法”进行。 5.2抽样 按GB/T1605一2001中“固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽 样量应不少于300g。 5.3鉴别试验 液相色谱法一本鉴别试验可与芸苔素质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 样溶液中被测物色谱峰的保留时间与标样溶液芸苔素色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。 5.4芸苔素质量分数的测定 5.4.1方法提要 试样用甲醇溶解，在80℃下与苯硼酸（苯硼酸甲醇溶液）衍生化反应1.0h，以乙睛十水为流动 相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器（222nm）对试样中的芸苔素进行反相高效液相色谱 分离，以外标法定量。 2 (18) HG/T4923—2016 5.4.2试剂和溶液 甲醇。 乙睛：色谱级。 水：新蒸二次蒸馏水。 苯硼酸：已知含量，w≥98.0%。 苯硼酸溶液：1.0mg/mL苯硼酸甲醇溶液。 芸苔素标样：已知质量分数，w≥95.0%。 5.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器。 色谱数据处理机或色谱工.作站。 色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5μmCis填充物（或具有同等效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 微量进样器：50uL。 超声波清洗器。 真空泵。 5.4.4高效液相色谱仪操作条件 流动相：（乙腈：水）=80：20，经滤膜过滤，并进行脱气［检测14-羟基芸苔素留醇时，流动 相比例调整为（乙腈：水）=60：40]； 流速：1.0mL/min; 柱温：室温； 检测波长：222nm； 进样体积：5μL； 本芸苔素可溶粉剂中有效成分保留时间：约为6.6min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。 典型的芸蓄素可溶粉剂高效液相色谱图见图1。 说明： 14-羟基芸苔素角醇。 图1典型的芸苔素（14-羟基芸苔素留醇）可溶粉剂高效液相色谱图 (61) 3