ICS 100. 20 G 25 HG 备案号：53269—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4922—2016 芸苔素乳油 Brassinemulsifiableconcentrate 2016-07-01实施 2016-01-15发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4922—2016 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：农业部农药检定所。 本标准参加起草单位：中国农业科学院植物保护研究所、成都新朝阳作物科学有限公司、江门市 大光明农化新会有限公司、昆明云大科技农化有限公司、上海威敌生化（南昌）有限公司、四川省兰 月科技有限公司、山东京蓬生物药业股份有限公司、浙江世佳科技有限公司、山东潍坊双星农药有限 公司、广东省东莞市瑞德丰生物科技有限公司。 本标准主要起草人：李友顺、曹立冬、陈铁春、李国平、赵永辉、吴进龙、黄良、宋俊华、姜 宜飞、于荣、刘苹苹、张峰祖、王胜翔、郭海霞。 (3) HG/T4922—2016 芸苔素乳油 1范围 本标准规定了芸苔素乳油的术语和定义，要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和 保证期。 本标准适用于由芸苔素原药（或母药）与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的芸苔素乳油。 注：芸苔素的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1600 农药水分测定方法 GB/T1601 农药pH值的测定方法 GB/T1603 农药乳液稳定性测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605一2001商品农药采样方法 GB 4838 农药乳油包装 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（m0dISO3696：1987） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19136 农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137 农药低温稳定性测定方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 芸苔素 brassin 芸苔素指以下5种化合物中的一种或几种的总和：24-表芸苔素内酯、22，23，24-表芸苔素内酯、 28-表高芸苔素内酯、28-高芸苔素内酯和14-羟基芸苔素笛醇。 4要求 4. 1 组成和外观 本品应由符合标准的芸苔素原药（或母药）制成，外观应为稳定的均相液体，无可见的悬浮物或 沉淀。 4. 2 技术指标 芸苔素乳油还应符合表1的要求。 (5) 学兔兔wbzfxwcon HG/T4922—2016 表1芸苔素乳油控制项目指标 项 目 芸苔素质量分数*/% 0.01±0.001 5 水分/% 0. 5 pH值范围 4.0~7.0 乳液稳定性（稀释200倍） 合格 低温稳定性b 合格 热贮稳定性 合格 芸苔素质量分数为一种或几种有效成分的总含量。 正常生产时，低温稳定性、热贮稳定性至少每3个月检测一次 5试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 5.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三级 水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3“修约值比较法”进行。 5.2抽样 按GB/T1605一2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽 样量应不少于200mL。 5.3鉴别试验 液相色谱法一一本鉴别试验可与芸苔素质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 样溶液中被测物色谱峰的保留时间与标样溶液芸苔素色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。 5.4芸苔素质量分数的测定 5.4.1方法提要 试样用乙酸乙酯溶解，在80℃下与苯硼酸（苯硼酸乙酸乙酯溶液）衍生化反应1.0h，以乙腈十 水为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器（222nm）对试样中的芸苔素进行反相高效 液相色谱分离，以外标法定量。 5.4.2试剂和溶液 乙酸乙酯。 乙腈：色谱纯。 水：新蒸二次蒸馏水。 苯硼酸：已知质量分数，w≥98.0%。 苯硼酸溶液：1.0mg/mL苯硼酸乙酸乙酯溶液。 2 (6) 学兔兔wwbzfxwcon HG/T4922—2016 芸苔素标样：已知质量分数，w≥95.0%。 5.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器。 色谱数据处理机或色谱工作站。 色谱柱：250mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5μmCls填充物（或具有同等效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 微量进样器：50μL。 超声波清洗器。 真空泵。 5.4.4高效液相色谱仪操作条件 流动相：（乙腈：水)=80：20，经滤膜过滤，并进行脱气［检测14-羟基芸苔素留醇时，流动 相比例调整为山（乙晴：水）=60：40： 流速：1.0mL/min; 柱温：室温； 检测波长：222nm； 进样体积：5μL； 本芸苔素乳油中有效成分保留时间：约为15.7min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。 典型的芸苔素乳油高效液相色谱图见图1。 说明： -24-表芸苔素内酯。 图1典型的芸苔素（24-表芸苔素内酯）乳油高效液相色谱图 5.4.5测定步骤 5.4.5.1标样溶液的配制 称取芸苔素标准品0.01g，精确至0.0002g。置于10mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解定容。用 移液管移取1mL至25mL锥形瓶中，加人浓度为1.0mg/mL的苯硼酸乙酸乙酯溶液2.0mL，用乙 (7) 3 学兔兔wbzfxwcon HG/T4922—2016 酸乙酯补足约10mL，摇匀，置于80℃恒温水浴反应1.0h。反应完毕，冷却至室温，转移至50mL 容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，过孔径0.45um滤膜即得标样溶液。 5.4.5.2试样溶液的配制 称取芸苔素乳油约10.0g，精确至0.0002g。置于50mL锥形瓶中，用10mL乙酸乙酯溶解。 加人浓度为1.0mg/mL的苯硼酸乙酸乙酯溶液2mL，置于80℃恒温水浴反应1.0h。反应完毕，冷 却至室温，转移至50mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，过孔径0.45μm滤膜即得试样 溶液。 5.4.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值，待相邻 两针的相对响应值变化小于1.5%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行 测定。 5.4.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中芸苔素峰面积分别进行平均。 试样中芸苔素质量分数按公式（1）计算： A2miw .(1) 10Aim2 式中： 试样中芸苔素质量分数，以%表示； W1- A2— 试样溶液中芸苔素峰面积的平均值； m1- 标样的质量的数值，单位为克（g）； w- 标样中芸苔素质量分数，以%表示； A1- 标样溶液中芸苔素峰面积的平均值； m2 试样的质量的数值，单位为克（g）； 标样溶液稀释倍数。 5.4.5.5允许差 芸苔素质量分数两次平行测定结果的相对偏差应不大于7%，取其算术平均值作为测定结果。 5.5水分的测定 按GB/T1600中“卡尔·费休法”进行。 5.6pH值的测定 按GB/T1601进行。 5.7乳液稳定性 将试样用标准硬水稀释200倍，按GB/T1603进行。试验结果，上无浮油、下无沉油和沉淀为 合格。 5.8低温稳定性 按GB/T19137中“乳剂和均相液体制剂”进行。离析物不超过0.3mL为合格 (8) 4 学兔兔WbzfxW con HG/T4922—2016 5.9热稳定性 按GB/T19136中“液体制剂”进行。热贮后芸苔素分解率≤10.0%，乳液稳定性和pH值仍符 合标准要求为合格。 5. 10 ）产品的检验与验收 应符合GB/T1604的有关规定。 6 标志、标签、包装、贮运、安全和保证期 6.1标志、标签和包装 芸苔素乳油应用玻璃瓶或塑料聚酯瓶包装；每箱净含量不超过15kg。也可根据用户要求或订货 协议采用其他形式的包装，但要符合GB4838的规定。 6.2购运 芸苔素乳油包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种 子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口、鼻吸人。 6.3安全 本品低毒。在使用说明书或包装容器上除有醒目的相应毒性标志外，还应有毒性说明、使用注意 事项、中毒症状、解毒方法和急救措施等。使用本品应戴保护手套，穿防护服。施药后要及时更衣， 并用清水或肥皂水彻底清洗皮肤。如发生中毒现象，应请医生诊治。 6.4保证期 在规定的贮运条件下，芸苔素乳油的保证期从生产日期起为2年。 (9) 5