ICS71.100.40 G 71 HG 备案号：53219—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4894—2016 不饱和硅烷偶联剂 Unsaturated silane coupling agent 2016-01-15发布 2016-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4894--2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会（SAC/TC35/SC12） 归口。 本标准起草单位：南京曙光硅烷化工有限公司、荆州市江汉精细化工有限公司、湖北武大有机硅 新材料股份有限公司。 本标准主要起草人：陶再山、李春华、郭艳萍、甘书官、彭建雄。 (27) HG/T4894—2016 不饱和硅烷偶联剂 1范围 本标准规定了6种不饱和硅烷偶联剂产品的要求，试验方法，检验规则以及标志、包装、运输和 贮存。 本标准适用于以烷氧基硅烷、甲基丙烯酸盐等为主要原料，经取代反应制得的甲基丙烯酰氧基官 能团的不饱和硅烷偶联剂；以含氢硅烷、乙炔等为主要原料，经加成等反应制得的乙烯基官能团的不 饱和硅烷偶联剂。 相对分子质量 化学名称 结构式 （按2013年国际 相对原子质量） OCH: 3-甲基内烯酰红基内基甲鼠塔硅烷 CH.O (CH,):* CH 2 18. 35 (CAS RN 2530-85-0) OCH: CH: (OCH:CH; 0 3-甲基内烯缺低基丙基：乙致基硅烷 CH,CH:O (CH,) CH: 290. 43 (CAS RN; 21142-29-0) OCH,CH: CH OCH; 乙烯基甲氨基硅烷 CH:O- CH-CH: 118.23 (CAS R.N: 2768-02-7) OcH: OCH.CH; 乙婚基乙红转硅烷 (H.CH.O CH-(H: 190, 31 (CAS RN: 78-08-0) OCH.CH. OCH.CH.OCH 乙烯基：（2-甲氨基乙氧基》硅烷 CH,OCH.CH.O CH-CH: 280. 10 (CAS RN: 1067-53-1) OCH.CH.OCH. rCH-CH: 乙烯基甲氨基硅烷低聚物 CH() CH (CAS RN: 131298-18-1) LOCH, 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191一2008包装储运图示标志 (29) 1 HG/T4894-—2016 GB/T601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603—2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T3050—2000 无机化工产品中氟化物含量测定的通用方法电位滴定法 GB3143--1982 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位 铂-钻色号） GB/T4472—2011 化工产品密度、相对密度的测定 GB/T5561—2012 表面活性剂用旋转式粘度计测定粘度和流动性质的方法 GB/T6488—2008 液体化T产品折光率的测定（20℃） GB/T6680—2003 液体化工产品采样通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂气相色谱法通则 GB/T11409—2008 橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法 3要求 不饱和硅烷偶联剂的技术要求和相应的试验方法应符合表1的规定。 表1不饱和硅烷偶联剂的技术要求和试验方法 指 标 3-甲基丙烯 3-甲基丙烯 乙烯基三 乙烯基 乙烯基 乙烯基 试验 项 目 《2-甲氧基 三甲氧基 酰氧基丙基 酰氧基丙基 方法 三甲氧基 三乙氧基 三甲氧基 三乙氧基 乙氧基) 硅烷 硅烷 硅烷 硅烷 硅烷 硅烷 低聚物 无色至淡 外观 无色至淡黄色透明液体 4. 2 黄色液体 色度(Pt-Co)/号 30 4. 3 1.040~ 0.975~ 0.960~ 0.895~ 1.030~ 1.050~ 密度（20）/（g/cm） 4. 4 1.060 0. 995 0. 980 0. 915 1. 050 1.070 1.4250~ 1.4200~ 1.3880~ 1.3915~ 1.4210~ 1. 415 0 ~ 折射率，n 4. 5 1. 435 0 1. 430 0 1.398 0 1. 401 5 1. 431 0 1. 425 0 黏度（20℃）/（mPa·s）≤ 10. 0 4. 6 游离氟/（mg/kg） 25 4. 7 纯度(GC)/% 95. 0 4. 8 二氧化硅含基/% 53~55 4. 9 4试验方法 4.1一般规定 除非另有说明，分析中所用标推溶液、制剂及制品均按GB/T601--2002、GB/T603一2002的 规定制备，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682--2008规定的三级水。 本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T8170—2008中4.3.3修约值比较法的有 关规定。 (30) 2 HG/T4894—2016 4.2外观的测定 在自然光线下目测。 4.3色度的测定 按GB3143--1982的规定进行测定。 4.4密度的测定 按GB/T4472一2011中4.3.3密度计法的规定进行测定。 4.5折射率的测定 按GB/T6488一2008的规定进行测定。测定温度为25℃。 4.6黏度的测定 按GB/T5561一2012的规定进行测定。测定温度为20℃。 4.7游离氯的测定 按GB/T3050一2000的规定进行测定。试样处理：称取约3g样品（精确至0.01g），置于 150mL烧杯中，加人100mL乙酸一异丙醇溶液（1十1），搅拌使之全部溶解。 4.8纯度的测定 4.8.1原理 在选定的色谱操作条件下，试样汽化后通过色谱柱将各组分分离，用氢火焰离子化检测器检测， 采用面积归一化法计算纯度。 4.8.2试剂及材料 4.8.2.1氮气：纯度（体积分数）≥99.99%。 4.8.2.2氢：纯度（体积分数）≥99.99%。 4.8.2.3空气：经活性炭和分子筛净化。 4.8.3仪器及设备 4.8.3.1气相色谱仪：灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006的规定，带分流/不分流进样口。 4.8.3.2气相色谱柱：长度30m、内径0.25mm、膜厚0.25mm的毛细管色谱柱，周定液为5%苯 基十95%聚二甲基硅氧烷或100%聚二甲基硅氧烷。 4.8.3.3检测器：氢火焰离子化检测器。 4.8.3.4微量进样器：1mL。 4.8.4操作条件 气相色谱操作条件见表2。 (31) 3