ICS 71. 100. 40 G 71 HG 备案号：53216—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4891—2016 硫化促进剂 二苄基二硫代氨基甲酸锌(ZBEC) Vulcanizing accelerator-Zinc dibenzyldithiocarbamate (ZBEC) 2016-07-01实施 2016-01-15发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 万方数据 HG/T4891-2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会（SAC/TC35/SC12） 归口。 本标准负责起草单位：濮阳蔚林化工股份有限公司。 本标准参加起草单位：鹤壁联昊化工股份有限公司、江苏连连化学股份有限公司。 本标准主要起草人：程凤霞、朱纪辉、届军伟、焦瑞艳、郭艳萍。 (13) 1 万方数据 HG/T4891—2016 硫化促进剂 二基二硫代氨基甲酸锌(ZBEC) 1范围 本标准规定了硫化促进剂二苄基二硫代氨基甲酸锌（简称硫化促进剂ZBEC）的要求，试验方 法，检验规则以及标志、包装、运输和贮存 本标准适用于以二芊胺、二硫化碳、含锌化合物等为主要原料制得的硫化促进剂ZBEC。 化学名称：二苄基二硫代氨基甲酸锌 分子式：C30H28N2S4Zn 结构式： 相对分子质量：610.17（按2013年国际相对原子质量） CASRN:14726-36-4 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T601—2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T6032002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6679—2003 固体化工产品采样通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T11409—2008 橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法 3 3要求 硫化促进剂ZBEC的技术要求和相应的试验方法应符合表1的规定。 (15) 1 万方数据 HG/T4891--2016 表1 硫化促进剂ZBEC的技术要求和试验方法 指 标 项 目 试验方法 粉末 油粉 颗粒 (1)外观 白色粉末 白色粉末 白色颗粒 4. 2 （2）初熔点/℃ 180.0 178. 0 178.0 4. 3 （3）加热减量（100℃±2℃）/% 0. 40 0.50 0. 40 4. 4 （4）锌含量/% ≤ 10.0~12.0 10.0~12.0 10.0~12.0 4. 5 (150 μm)/% ≤ 0. 10 0.10 （5）筛余物 4. 6 (63 μm)/% 0. 50 0.50 （6）纯度/% 97. 0 96.0 96.0 4. 7 只适用于油含量≤2%的产品。 b纯度为根据用户要求检测项目。 4试验方法 4.1一般规定 除非另有说明，分析中所用标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601一2002、GB/T603一2002 的规定制备，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008规定的三级水。 本标准中试验数据的表示和修约规则应符合GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法的有关 规定。 4.2外观的测定 在自然光线下目测。 4.3初熔点的测定 按GB/T11409—2008中3.1的规定进行测定。 4.4加热减量的测定 按GB/T11409一2008中3.4的规定进行测定。电热恒温干燥箱的温度控制在100℃士2℃。 两次平行测定结果的差值不得大于0.04%，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 4.5锌含量的测定 4.5.1试剂 4.5.1.1氨水[1336-21-6]：10%。 4.5.1.2盐酸[7647-01-0]：6mol/L。 4.5.1.3氨-氯化铵缓冲溶液：pH~10。 4.5.1.4 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）=0.02mol/L。 4.5.1.5铬黑T指示液：5g/L。 2 (16) 万方数据 HG/T4891—2016 4.5.2 仪器与设备 4.5.2.1分析天平：万分之一。 4.5.2.2高温炉。 4.5.2.3容量瓶：250mL。 4.5.2.4滴定管：50mL。 4.5.2.5移液管：20mL。 4.5.3分析步骤 按GB/T11409--2008中3.7的规定操作得到灰分（不需称量、恒量），其中高温炉的温度为 750℃士25℃，称样量为3g（精确至0.0001g）。在冷却后的灰分中加人适量盐酸使其溶解，将溶液 转移到250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。从容量瓶中吸取试液20mL，置于250mL锥形 瓶中，加水70mL，用氨水中和至刚好有白色絮状物出现。加人氨-氯化铵缓冲溶液10mL、铬黑T 指示液5滴，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色即为终点。同时做空白 试验。 4.5.4结果计算 锌含量以锌的质量分数w1计，数值以%表示，按公式（1）计算： (V-V)ciMi W1= X100 (1) (20/250)X1000m1 式中： V 滴定试样消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。一空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； C1 试样的质量的数值，单位为克（g）； m1 M1- 锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M1=65.38）。 4.5.5允许差 两次平行测定结果的差值不得大于0.5%，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 4.6筛余物的测定 按GB/T11409—2008中3.5.3的规定进行测定。 两次平行测定结果的差值不得大于0.02%，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 4.7 纯度的测定 4.7.1试剂 4.7.1.1二甲基亚砜[67-68-5]。 4.7.1.2异丙醇［67-63-0]。 4.7.1.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH~4.5。 碘标准溶液：C (1 4.7.1.4 =0.1mol/L。 4.7.1.5硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S20O3）=0.1mol/L。 (17) 3 万方数据 HG/T4891—2016 4.7.1.6淀粉指示液：5g/L。 4.7.2仪器 4.7.2.1碘量瓶：500mL。 4.7.2.2滴定管：50mL。 4.7.2.3超声波清洗器。 4.7.2.4磁力搅拌器。 4.7.3分析步骤 称取0.5g试样，精确到0.0001g。置于500mL碘量瓶中，加人二甲基亚砜10mL，用超声波 溶解。加入异丙醇150mL、乙酸-乙酸钠缓冲溶液10mL，摇匀。准确加人碘标准溶液50mL，在磁 力搅拌器上揽拌15min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，临近终点时加人淀粉指示液3mL，继续 滴定至溶液蓝色消失为终点。同时做空白试验。 4.7.4结果计算 硫化促进剂ZBEC的纯度以质量分数W2计，数值以%表示，按公式（2）计算： W2= (2) 2×1000m2 式中： Vi- 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V2- 试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； C 2 - 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m2 试样的质量的数值，单位为克（g）； M2 ZBEC的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M2=610.17）。 4.7.5 允许差 两次平行测定结果的差值不得大于0.5%，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 5检验规则 5.1出厂检验 表1规定的第（1）项～第（5）项为出厂检验项目。如用户要求，表1规定的第（6）项亦可作 为出厂检验项目。 5.2组批规则 硫化促进剂ZBEC以同等质量的均匀产品为一批。 5.3采样 以批为单位按GB/T6679一2003的规定采样。采样量不少于300g。分装于两个清洁、干燥的磨 口瓶（塑料袋）中，密封；瓶（袋）上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、型号、批号、采样 日期、采样人等。一瓶（袋）供检验部门检验，另一瓶（袋）保存备查。 5.4合格判定 硫化促进剂ZBEC出厂检验结果全部符合表1的要求时，判定该批产品合格。该批产品检验结果 (18) 万方数据 HG/T4891—2016 若有一项指标不符合表1的要求，应重新从同批产品两倍量的包装件中采样进行全项目复检，复检结 果即使只有一项指标不符合表1的要求，则判定该批产品不合格。 6 标志、包装、运输和贮存 6.1标志 硫化促进剂ZBEC外包装上应有清晰、牢固的标志，其内容包括产品名称、标准号、生产厂名 称、地址、生产日期、批号、净含量等，并按GB/T191一2008的规定标明“怕晒”和“怕雨”等 标志。 6.2包装 硫化促进剂ZBEC用内衬聚氯乙烯（聚乙烯）纸塑复合袋包装，每袋净含量25kg或20kg。也 可根据用户要求采取其他包装方式。 每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：产品名称、标准号、生产厂名称、 批号、生产日期以及5.1规定检验项目的检验数据等。 6.3运输 硫化促进剂ZBEC可采用一般运输工具运输，运输时要避免日晒、