ICS 71.080. 99 G 17 HG 备案号：53205—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4879—2016 工业用叔丁醇钠 Sodium tert-butoxide for industrial use 2016-01-15发布 2016-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 万方数据 HG/T 4879—2016 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准起草单位：常州吉恩药业有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。 本标准主要起草人：王玉琴、詹玉进、楚玉红、郭燕玲、刘春雨、刘文庆、王铮。 (13) 万方数据 HG/T4879—2016 工业用叔丁醇钠 警告：本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康 措施，并应符合国家有关法规的规定。 1范围 本标准规定了工业用叔丁醇钠的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存以及 安全。 本标准适用于以无水叔丁醇、金属钠为主要原料制成的工业用叔丁醇钠。主要用于农药、医药的 中间体。 分子式：CHgONa CH3 结构式：H:C C-C-ONa CHs 相对分子质量：96.11（按2011年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190 危险货物包装标志 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂或制品的制备 GB/T6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB15258 化学品安全标签编写规定 3要求 工业用叔丁醇钠应符合表1所示的技术要求 (15) I 万方数据 HG/T4879-2016 表1 技术要求 指 标 项 目 优等品 合格品 外观 白色或类白色结晶 总碱含量（以CH，ONa计），w/% ≥99. 0 ≥98. 0 游离碱(以氢氧化钠计)，w/% ≤1. 0 ≤2. 0 溶解度试验 通过试验 4试验方法 4. 1 一般规定 本标准中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和符合GB/T6682规定的 三级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603 的规定制备。 4.2外观 于透明聚乙烯塑料袋中加人适量试样，在日光或日光灯下目测。 4.3总碱含量的测定 4.3.1方法原理 叔丁醇钠遇水分解成叔丁醇与氢氧化钠，氢氧化钠与已知浓度的盐酸标准滴定溶液进行定量反 应，根据消耗盐酸标准滴定溶液的体积计算得到总碱含量。 反应方程式： C4H.ONa+H2O-→CHgOH+NaOH NaOH+HC1→NaC1+H2O 4.3.2 仪器及设备 分析天平：感量0.1mg。 4.3.3试剂及溶液 4.3.3.1盐酸标准滴定溶液：c(HCI)=0.5mol/L。 4.3.3.2酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。 4.3.4操作步骤 称取1g~2g工业用叔丁醇钠样品，精确至0.0002g。置于250mL锥形瓶中，加人50mL水水 解，摇匀，加人2滴～3滴酚酞指示液，用0.5mol/L盐酸标准滴定溶液滴定至红色刚好消失即为 终点。 4.3.5结果计算 总碱含量以质量分数W1计，按公式（1）计算： 2 (16) 万方数据 HG/T4879—2016 cVM wi=1000m X100% (1) 式中： V- 样品滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； 样品的质量的数值，单位为克（g）； 叔丁醇钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=96.11)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 4.4游离碱的测定 4.4.1方法原理 用无水醋酸中和试样，试样中的叔丁醇钠与醋酸中和生成醋酸钠和叔丁醇，试样中的氢氧化钠与 醋酸中和生成醋酸钠和水，再用已知水当量的卡尔·费休试剂与生成的水进行定量反应。 反应方程式： CHONa+CHCOOH→CH:COONa+CH.OH NaOH+ CH:COOH→CH3COONa+H2O H2O+I2+SO2+3C,HsN+CH3OH→2CHsN·HI+C5H,N·CH3OSO3H 4.4.2试剂 4.4.2.1甲醇：水分不大于0.05%。 4.4.2.2冰乙酸：水分不大于0.05%。 4.4.2.3冰乙酸-甲醇溶液：1十5。 4.4.2.4卡尔·费休试剂：按GB/T6283配制。 4.4.3分析步骤 取20mL冰乙酸-甲醇溶液，置于干燥的100mL具塞反应瓶中，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴 定至终点（不计卡尔·费休试剂消耗量）。然后称取1g～2g试样（精确至0.0002g），迅速加入反应 瓶中，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点，按GB/T6283卡尔·费休直接电量滴定法指示终点。 4.4.4结果计算 游离碱（以氢氧化钠计）的质量分数w2，按公式（2）计算： W2 (2) m 式中： V一滴定试样消耗卡尔·费休试剂的体积的数值，单位为毫升（mL）； T一卡尔·费休试剂对水的滴定度的数值，单位为克每毫升（g/mL）； 试样的质量的数值，单位为克（g)； m 2.22—-1mol氢氧化钠与1mol水的质量比。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 4.5溶解度试验 4.5.1试剂 四氢呋喃。 (17) 3 万方数据 HG/T4879—2016 4.5.2分析步骤 称取1g试样，置于25mL具塞比色管中，加人10mL四氢呋喃，摇匀1min～2min，使其充分 溶解，在日光或日光灯下目测观察。试样溶液应呈微黄色透明液体，无可见杂质即为通过试验。 5检验规则 5.1出厂检验的项目为表1中规定的项目，应逐批进行检验。 5.2在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一组批，每批批量不超过10t。 5.3采样按GB/T6678、GB/T6679的规定进行。取样时应进行氮气保护，防止取样过程中样品吸 湿影响检验结果。取样量应满足检验、留样所需。将样品平均分为两份，放入清洁、干燥的铝箔袋 中，并充氮保护，密封好，贴上标签，标签上应注明产品名称、批号、取样日期及取样人，一袋供检 验用，另一袋保存备查。 5.4检验结果的判定按GB/T8170修约值比较法进行。检验结果如有指标不符合本标准要求，应自 两倍数量的包装单元中取样进行复检，复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则判该批产品 为不合格。 6标志、包装、运输和贮存 6.1标志 6.1.1工业用叔丁醇钠产品包装容器上应在明显位置粘贴、拴挂或喷印符合GB15258规定的标签， 并应涂有牢固的标志，其内容包括： a）生产厂名称； b）产品名称； c）厂址; d）标准编号； e) 商标； f) 生产日期和批号； g）净含量； h)） 标志。 6.1.2每一批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括： a）产品名称； b) 生产厂名称、厂址； 生产日期和批号； d）产品检验结果和检验结论； e）本标准编号等。 6.2包装 工业用叔丁醇钠产品采用清洁、干燥的纸板桶、钢桶或塑料桶包装，每桶净含量可为25kg或 50kg或100kg。包装方法为两层塑料袋内包装，内层塑料袋充氮气保护，用塑料扎带捆扎紧，外层 塑料袋用真空包装机真空封口。其他包装形式在符合安全要求条件下根据用户的需求包装。 4 (18) 万方数据 HG/T4879—2016 6. 3 运输 工业用叔丁醇钠产品在运输过程中应防止雨淋、日光曝晒，避免撞击。 6. 4 贮存 工业用叔丁醇钠产品应贮存在通风、干燥、阴凉的库房内。在上述贮运条件下，产品自生产之日 起有效贮存期为1年。超过贮存期应按本标准规定重新检验，如符合质量要求仍可继续使用。 7安全 7.1危险警告 7.1.1# 叔丁醇钠为白色结晶，有强烈的刺激性、极强的腐蚀性，对水敏感，易燃，极易吸潮，遇水 分解为叔丁醇和氢氧化钠。 7.1.2皮肤接触可致灼伤。口服腐蚀消化道，引起腹痛、恶心、呕吐。 7. 2 安全措施 7. 2. 1 急救措施 眼睛接触：立即提起眼脸，用流动清水或生理盐水冲洗至少15min。就医。 a) b) 皮肤接触：脱去污染的衣着，用流动清水冲洗15min。若有灼伤，就医治疗。 c) 吸人：脱离现场至空气新鲜处。呼吸困难时，给予输氧。呼吸停止时，立即进行人工呼吸 就医。 d) 食入：误服者立即漱口。就医。 7.2.2 消防措施 可用干粉、干燥的水泥、干燥的砂土灭火。 (19) 5 万方数据