ICS 71. 080. 60 G 17 HG 备案号：53198—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4872—2016 工业用固体甲醇钠 Solid sodium methoxide for industrial use 2016-07-01实施 2016-01-15发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 万方数据 HG/T4872—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准起草单位：安徽金邦医药化工有限公司、安徽省标准化研究院。 本标准主要起草人：许金柱、丁昌东、王琛、黄成、程帮琴。 I 万方数据 HG/T4872—2016 工业用固体甲醇钠 警告：本标准并不旨在说明与其使用有相关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健 康措施，并应符合国家有关法规的规定。 1范围 本标准规定了工业用固体甲醇钠的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存以及 安全。 本标准适用于甲醇与金属钠或与氢氧化钠反应制成的固体甲醇钠。 分子式：CH3ONa 相对分子质量：54.02（按2011年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3要求 3.12 外观：白色或类白色流动性粉末。 3.2固体甲醇钠指标应符合表1的规定。 表1技术要求 指 标 项 目 优等品 合格品 总碱(以甲醇钠计)，w/% ≥99. 0 ≥98.5 游离碱（以氢氧化钠计），w/% ≤1. 5 ≤2. 0 9'0 碳酸钠，w/% 万方数据 HG/T4872—2016 4试验方法 4.1一般规定 本标准中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和符合GB/T6682规定的 三级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603 的规定制备。仪器为一般实验仪器 4.2外观的测定 取适量试样于样品袋或透明干燥的密闭玻璃瓶中，在自然光下目视观察。 4.3总碱和碳酸钠含量的测定 4.3.1方法提要 固体甲醇钠与水反应生成氢氧化钠和甲醇，氢氧化钠与已知浓度的盐酸标准滴定溶液进行定量反 应，根据消耗盐酸标准滴定溶液的浓度和体积计算总碱（以固体甲醇钠计）的质量分数。试样溶液中 的碳酸钠与加人的氯化钡溶液反应，碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，用已知浓度的盐酸标准滴定溶液滴 定，根据消耗盐酸标准滴定溶液的浓度和体积计算碳酸钠的含量。 反应方程式： CH3ONa+H2O-→CH3OH+NaOH NaOH+HCI -→ NaCI+H2O Na2CO3+BaCl2→2NaCI+BaCO3 BaCO3+2HCI—→BaCl2+H2O+CO2↑ 4.3.2试剂和溶液 4.3.2.1盐酸标准滴定溶液：c(HCI)=0.5mol/L。 4.3.2.2盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.02mol/L。 4.3.2.3氯化溶液：10%。 4.3.2.4酚酸指示液：10g/L。 4.3.2.5甲基橙指示剂：1g/L。 4.3.3 分析步骤 用干燥的100mL碘量瓶称取样品0.8g～1.3g，精确至0.0002g。加入约20mL水溶解，加 入5mL氯化钡溶液，摇匀，密闭静置5min。加人2滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液 （4.3.2.1）滴定至溶液由红色变为无色为终点，记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积V1。在滴定结 束的试样溶液中加人2滴甲基橙指示剂，继续用盐酸标准滴定溶液（4.3.2.2）滴定至溶液由黄色变 为橙色为终点，记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积V2。 4.3.4 结果计算 4.3.4.1 总碱含量 总碱（以甲醇钠计）的质量分数W1，按公式（1）计算： cV,M w1=1000Xm X100% (1) 2 万方数据 HG/T4872—2016 式中： 盐酸标准滴定溶液（4.3.2.1）的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V1一滴定试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； m—4.3.3中称取的试样的质量的数值，单位为克（g)； M一-甲醇钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=54.02）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.2%。 4.3.4.2碳酸钠含量 碳酸钠的质量分数w2，按公式（2）计算： cV2M w2=1000Xm X100% (2) 式中： 盐酸标准滴定溶液（4.3.2.2）的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； c V2—-滴定试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； -4.3.3中称取的试样的质量的数值，单位为克（g）； m M--—碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M52.99）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 4.4游离碱（以氢氧化钠计）含量的测定 4.4.1方法提要 用冰乙酸中和试样，试样中的甲醇钠与冰乙酸反应生成乙酸钠和甲醇，试样中的氢氧化钠和冰乙 酸反应生成乙酸钠和水。用已知滴定度的卡尔·费休试剂与生成的水进行定量反应，根据消耗的卡 尔·费休试剂的体积计算游离碱（以氢氧化钠计）的含量。 反应方程式： CH:ONa+CH:COOH→CH:COONa+CH3OH NaOH+CH3COOH→CH3COONa+H20 H20+I2+SO2+3CH,N+CH30H→2CsHsN·HI+CsHsN·CH3OSO3H 4.4.2试剂和溶液 4.4.2.1无水甲醇：水含量不大于0.05%。 4.4.2.2冰乙酸：水含量不大于0.05%。 4.4.2.3冰乙酸-甲醇溶液：按冰乙酸比无水甲醇为1：5（体积比）配制。 4.4.2.4卡尔·费休试剂（单组分容量法水分测定试剂）。 4.4.3准备工作 4.4.3.1卡尔·费休试剂对水的滴定度的标定 按GB/T6283的规定进行标定。 4.4.3.2样品预处理 用干燥器皿称取试样1.0g～1.5g，精确至0.0002g。以无水甲醇溶解并定容至10mL。 4.4.4分析步骤 取20mL冰乙酸-甲醇溶液，置于干燥的100mL具塞反应瓶中。取2mL试样溶液，按 3 万方数据 HG/T4872—2016 GB/T6283的规定测定其水分。同时吸取2mL无水甲醇做空白。 4.4.5结果计算 游离碱的质量分数（以氢氧化钠计）W3，按公式（3）计算： W3 ...(3) m 式中： V—滴定试样消耗卡尔·费休试剂的体积的数值，单位为毫升（mL)； V甲醇 滴定2mL无水甲醇消耗卡尔·费休试剂的体积的数值，单位为毫升（mL）； T.卡尔·费休试剂对水的滴定度的数值，单位为克每毫升（g/mL)； 试样的质量的数值，单位为克（g）； 2.22——1mol氢氧化钠与1mol水的质量比。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5检验规则 5.1本标准第3章要求中规定的所有项目均为出厂检验项目。 5.2以同等质量的均匀产品为一批，或按生产周期进行组批。 5.3生产厂应保证每一批出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质 量合格证明书，其内容包括： a）产品名称； 生产厂名称； b)） 生产日期或批号； d)j 产品质量检验结果或检验结论； 本标准编号。 5.4采样按GB/T6678、GB/T6679的规定进行，取样量不少于500g。将样品平均分为两份，放 人清洁、干燥的氟化瓶中，贴上标签，标签上应注明产品名称、批号、取样日期及取样人，一瓶供检 验用，另一瓶保存备查。 5.5检验结果的判定按GB/T8170中的修约值比较法进行。检验结果如有一项指标不符合本标准 要求，应重新自两倍数量的包装单元中取样进行复检，复检结果即使只有一项指标不符合本标准要 求，则该批产品为不合格。 标志、包装、运输和贮存 6 6.1标志 产品的包装容器上应有牢固、清晰的标志，其内容包括： a）j 产品名称； 生产厂名称、厂址； c) 生产日期或批号； 本标准编号； e) f) GB/T191规定的“怕潮”标志。 4 万方数据 HG/T4872—2016 6.2包装 应用清洁、干燥的双层塑料袋密封，再装人符合安全要求的包装桶中。或在符合安全要求条件下 根据用户的需求包装。 6.3运输 产品在运输时应防火、防热、防雨淋、防受潮。 6.4贮存 产品在贮存时应放在通风、干燥、阴凉的地方，应防火。 7安全 7.1危险警告 7.1.1固体甲醇钠为白色粉末状固体，对水敏感，易燃，易爆，极易吸潮，遇水分解成甲醇和氢氧 化钠，在126.6℃以上的空气中分解。有强烈的刺激性、极强的腐蚀性。 7.1.2本品粉尘对呼吸道有强烈的刺激性和腐蚀性。皮肤接触可致灼伤。 7.2安全措施 7.2.1