ICS 71. 080. 99 HG G 17 备案号：53197—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4871-2016 工业用过氧化苯甲酸叔丁酯 tert-Butyl peroxy benzoatefor industrial use 2016-01~15发布 2016-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4871—2016 前言 本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化T.分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准起草单位：江苏强盛功能化学股份有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研 究院。 本标准主要起草人：应志耀、陈丹、郭燕玲。 - HG/T4871—2016 工业用过氧化苯甲酸叔丁酯 警告：本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康 措施，并应符合国家有关法规的规定。 1范围 本标准规定了工业用过氧化苯甲叔丁酯的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮 存以及安全。 本标准适用于以叔丁醇、过氧化氢和苯甲酰氯为原料，经氧化及缩合反应制得的工业用过氧化苯 甲酸叔丁酯。产品主要用作不饱和聚酯及橡胶的交联剂，亦可作高分子聚合反应的引发剂。 结构式： 0 CH: CH: CH: 分子式：CH1O3 相对分子质量：194.23（按2011年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位一铂-钻色号） GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析试验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 GB/T9722 化学试剂气相色谱法通则 3要求 3.1外观：淡黄色透明液体，无可见机械杂质。 3.2工业用过氧化苯甲酰叔丁酯应符合表1的规定。 1 HG/T4871—2016 表1技术指标 指 标 项 目 一等品 合格品 过氧化苯甲酸叔丁酯、w/% ≥98.5 ≥98. 0 色度/Hazen单位（铂-钻色号） 001> 水，w/% ≤0.2 ≤0.3 水解氟(以CI计)，w/% 00°0 10°0> 叔丁基过氧化氢，w/% 5000 500 酸度（以CHsCOOH计），w/% C00> ≤0.1 ≤5 铁(Fe)/(mg/kg) 4试验方法 4.1 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。分析中使用 的标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的 规定制备。 4.2外观 于具塞比色管中加人试样，在自然光或日光灯下目视观察。 4.3过氧化苯甲酸叔丁酯含量的测定 4.3.1方法提要 试样溶于异丙醇、冰乙酸、氟化铜的混合物中，加入碘化钾溶液，过氧化苯甲酸叔丁酯在铜离子 催化下与碘化钾溶液作用生成碘，碘与定量的硫代硫酸钠标准溶液作用重新被还源，根据消耗的标准 溶液的量计算过氧化苯甲酸叔丁酯的含量。 4.3.2试剂和溶液 4.3.2.1异丙醇。 4.3.2.2冰乙酸。 4.3.2.3氯化铜溶液。 溶解1.0g氟化铜（以无水物计）于100mL水中，加人1mL1十100盐酸。溶液必须透明。 4.3.2.450%碘化钾溶液。 将25g碘化钾溶解于25mL脱氧水中。此溶液应当在使用前现场配制，并且制备后应将它存放 在棕色玻璃瓶中。 4.3.2.5硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Va2Sz0)3）=0.1mol/L。 4.3.2.6氮气：纯度不低于99.99%。 4.3.2.7脱氧水。 在使用前，用氮气通人水中鼓泡5min。 2 HG/T4871—2016 4.3.3分析步骤 4.3.3.1于250mL碘量瓶中，用量筒加人50mL异丙醇及15mL冰乙酸。 4.3.3.2移取1.00mL氯化铜溶液，加人该碘量瓶中。 4.3.3.3在碘量瓶中快速通人氮气，置换2min后，加塞备用。 4.3.3.4称取试样0.3g，精确至0.0001g。加入碘量瓶中，立即加塞，摇匀。 4.3.3.5 在保持通氮下加人5mL新鲜配制的50%碘化钾溶液，立即加塞，摇匀。 4.3.3.6 6置于60℃土1℃水浴中并保持水面高于瓶内液面，轻轻摇荡209。 注：此项反应对温度是十分敏感的。如果溶液的温度超过25℃，对于过氧化苯甲叔丁酯，一般30min反应时 间就足够了。如果溶液温度低于25℃，可能需要更长的反应时间，所以需要在60℃温度下预热溶液20s。 4.3.3.7从水浴上取下碘量瓶，移人暗处，室温放置30min。 4.3.3.8加人50mL脱氧水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定到无色为终点，记录滴定所耗体积。 同时做空白试验。正常情况下空白滴定消耗在1.0mL以下，当空白值过高时，应重新配制饱和碘化 钾溶液，并重新分析。 4.3.4结果计算 总活性氧的质量分数w1，按公式（1）计算： (Vi-V2)cM ×100% (1) mX1000 式中： Vi 样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V2一一空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； C-—-硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； -样品的质量的数值，单位为克（g）； m M一活性氧 (）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=8）。 (2 过氧化苯甲酸叔丁酯的质量分数w2·按公式（2）计算： 2×100% W2= ...(2) 8.238 式中： 总活性氧的质量分数，以%表示 叔丁基过氧化氢的质量分数，以%表示； 17.78—-叔丁基过氧化氢的理论活性氧的质量分数，以%表示； 8.238---一过氧化苯甲酸叔丁酯的理论活性氧的质量分数，以%表示。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 4.4色度的测定 按GB3143的规定进行。 4.5水分的测定 按GB/T6283的规定进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 3