ICS 71.100.01; 87.060.10 G 56 HG 备案号：54418—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T39562016 代替HG/T3956—2007 2-萘胺-3,6,8-三磺酸（氨基K酸) 2-Naphthylamine-3,6,8-trisulfonic acid (Amino K-acid) 2016-04-05发布 2016-09-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 万方数据 HG/T3956—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则 起草。 本标准代替HG/T3956一2007《2-茶胺-3，6，8-三磺酸（氨基K酸）》。与HG/T3956 --2007相 比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 增加了CASRN（见1)； 修改了外观的指标要求（见3，2007年版的3）； 修改了外观的评定方法（见5.2，2007年版的5.2）； 修改了2-萘胺-6，8-二磺酸（氨基G酸）含量测定方法中液相色谱柱温条件（见5.4.4， 2007年版的5.4.4)； 修改了产品的包装规定 （见7.2，2007年版的7.2）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：湖北鑫慧化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验 中心。 本标准主要起草人：范明华、吕双、陈松柏、沈口炯、聂继美。 本标准于2007年7月首次发布，本次为第一次修订。 I 万方数据 HG/T3956—2016 2-萘胺-3,6,8-三磺酸（氨基K酸） 1范围 本标准规定了2-萘胺-3，6，8-三磺酸产品的要求，采样，试验方法，检验规则以及标志、标签、 包装、运输和贮存。 本标准适用于2-萘胺-3，6，8-三磺酸的产品质量控制。 结构式： SO,H NH2 HO;S SO:H 分子式：C1oHgNOgS3 相对分子质量：383.38（按2013年国际相对原子质量） CASRN:118-03-6 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T2381 染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T 6678 --2003 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170---2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 要求 2-萘胺-3，6，8-三磺酸的质量应符合表1的要求。 表1 2-萘胺-3,6,8-三磺酸的质量要求 项 月 指 标 标准章条号 灰白至淡黄色粉末或块状， 外观 5. 2 贮存时允许颜色变深 2-萘胺-3,6，8-三磺酸的质量分数/% ≥71.0 5. 3 2-萘胺-6,8-二磺酸（氨基G酸)含量/% ≤0.20 5. 4 水不溶物的质量分数/% ≤0.10 5. 5 1 万方数据 HG/T3956—2016 4采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678---2003中7.6的规 定。所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下 三部分的样品，所采样品总量不得少于200g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥 密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检 验，另一个保存备查。 5试验方法 警告一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定 溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验 结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然北昼光下采用目视评定。 5.32-萘胺-36,8-三磺酸的质量分数的测定 5.3.1方法提要 利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸存在下与亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定。 5.3.2试剂和溶剂 5.3.2.1 盐酸溶液：盐酸与水的体积比=1：1。 5.3.2.2 溴化钾。 5.3.2.3亚硝酸钠标准滴定溶液：c（NaNO2）=0.1mol/L，终点判定用淀粉-碘化钾试纸。 5.3.2.4淀粉-碘化钾试纸。 5.3.3分析步骤 称取10g样品（精确至0.0001g），加水溶解后，移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混合 均匀。用移液管吸取50mL样品溶液，置于500mL烧杯中，加250mL水、20mL盐酸溶液、1g溴 化钾，用冰盐水降温，待此溶液温度降至0℃～5℃时，在搅拌下用亚硝酸钠标准滴定溶液进行滴定。 滴定时将滴定管尖端插人液面下，当滴定将近终点时提高滴定管使之与液面离开，再慢慢地逐滴加人 亚硝酸钠标准滴定溶液。用淀粉-碘化钾试纸试验，当用玻璃棒蘸取一滴试液于淀粉-钾化钾试纸上， 呈现蓝色润圈，3min后用同样方法试验仍呈现蓝色润圈时，即为终点。 在相同条件下做一空白试验 5.3.4结果计算 2-萘胺-3，6，8-三磺酸的质量分数以W1计，按公式（1）计算： 2 万方数据 HG/T3956—2016 c[(V-V.)/1000]M X100% Wi= mX50/500 式中： c一—亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V一-试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； V。一-空白消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； 试样的质量的数值，单位为克（g）； mi M——2-萘胺-3,6，8-三磺酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M（C1oHgNOgS3）= 383.38]。 计算结果保留到小数点后1位。 5.3.5 允许差 两次平行测定结果之差应不大于0.3%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 5.42-萘胺-6,8-二磺酸（氨基G酸）含量的测定 5.4.1原理 采用反相高效液相色谱法，在C18柱上，以甲醇和四丁基溴化铵水溶液为流动相分离2-茶 胺-3，6，8-三磺酸及其有机杂质组分，经紫外检测器检测，用峰面积归一化法测定有机杂质的含量。 5.4.2仪器设备 5.4.2.1液相色谱仪。输液泵：流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为 土1%；检测器：多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器。 5.4.2.2色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为ODSC18，粒径5μm。 5.4.2.3色谱工作站或数据积分仪。 5.4.2.4超声波发生器。 5.4.2.5微量注射器或自动进样器。 5.4.3试剂和溶液 5.4.3.1 甲醇：色谱纯。 5.4.3.2 四丁基溴化铵水溶液：1g/L。 5.4.41 色谱操作条件 5.4.4.1流动相体积配比：甲醇与四丁基溴化铵水溶液体积比为30：70。 5.4.4.2波长：240nm。 5.4.4.3流量：1.0mL/min。 5.4.4.4柱温：40℃。 5.4.4.5进样量：5μL。 可根据装置不同，选择最佳分析条件。流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 5.4.5分析步骤 称取约0.1g2-萘胺-3，6，8-三磺酸试样于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。待仪器运行稳定 后，吸取试样溶液注入进样器，待最后一个组分流出完毕（见图1），用色谱工作站或积分仪进行结 3 万方数据 HG/T3956—2016 果处理。 5.4.6 结果计算 2-萘胺-6，8-二磺酸含量以w2计，按公式（2）计算： A W2= X100% (2) ZA. 式中： A--2-萘胺-6,8-二磺酸的峰面积； ZA：一-试样中各组分的峰面积之和。 计算结果保留到小数点后2位。如结果小于0.01%，则保留1位有效数字。 5.4.7 允许差 两次平行测定结果之差应不大于0.02%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 5.4.8 3色谱图 色谱图见图1。 2 3 4 5 6 8 9 10 11 12 13 时间/min 说明： 1-—2-萘胺-6,8-二磺酸； 2——-2-萘胺-3,6,8-三磺酸。 图12-萘胺-3,6,8-三磺酸液相色谱图 5.5 5水不溶物的质量分数的测定 按GB/T2381的规定进行。 称样量20g，加水量100mL。 计算结果保留到小数点后2位。如结果小于0.01%，则保留1位有效数字。 6 检验规则 6. 1 检验分类 本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。 6. 2 2出厂检验 2-萘胺-3，6，8-三磺酸应由生产厂的质量检验部门按本标准的要求进行检验，生产厂应保证所有出 厂的2-萘胺-3，6，8-三磺酸都符合本标准的要求。 4 万方数据 HG/T3956—2016 6.3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的要求，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品判定为不合格。 7 标志、标签、包装、运输和贮存 7.1# 标志和标签 7. 1. 1* 标志 2-萘胺-3，6，8-三磺酸的每个包装容