ICS 71.100.01;87.060.10 HG G 57 备案号：54430—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3703—2016 代替HG/T3703—2009 荧光增白剂OB-1 (C.I.荧光增白剂393) Fluorescent whitening agent OB-1 (C. I. Fluorescent whitening agent 393) 2016-04-05发布 2016-09-~01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 甜涂屏资真价 HG/T 3703—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化.T.作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则 起草。 本标准代替HG/T3703一2009《荧光增白剂OB-1（C.1.荧光增白剂393）》。与HG/T3703- 一 2009相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 一增加了产品等级划分，将产品分为优等品和一等品两个等级进行控制（见3，2009年版的3）； 删除了荧光增白剂OB-1的质量分数、荧光强度、增白强度和色光4个控制项目及相应指标 （见表1，2009年版的3）； 4. 增加了纯度和紫外吸收2个控制项目及相应指标（见3，2009年版的3）； 修改了外观的评定方法（见5.2，2009年版的5.2）； 增加了纯度的测定方法（见5.3）； 删除了荧光强度的测定方法（见2009年版的5.3）； -增加了紫外吸收的测定方法（见5.4）； 删除了增白强度和色光的测定方法（见2009年版的5.4）； 删除了荧光增白剂（B-1的质量分数测定方法（见2009年版的5.5）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：浙江传化华洋化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检 验中心。 本标准主要起草人：宋艳茹、蒲爱军、季浩、沈日炯。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： HG/T3703—2002；HG/T3703—2009。 HG/T3703-2016 荧光增白剂OB-1（C.I.荧光增白剂393） 1范围 本标准规定了荧光增白剂OB-1（C.1.荧光增白剂393）产品的要求，采样，试验方法，检验规 则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于荧光增白剂()B-1的产品质量控制。 结构式： YYH-CHOY 分子式：C28H18N2O2 相对分子质量：414.45（按2013年国际相对原子质量） CASRN:1533-45-5 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2386—2014染料及染料中间体 水分的测定 GB/T6678-2003化.T.产品采样总则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB19601染料产品中23种有害芳香胺的限量及测定 GB20814染料产品中重金属元素的限量和测定 GB/T21876溶剂染料及染料中间体灰分的测定 GB/T24101 染料产品中4-氨基偶氮苯的限量及测定 3要求 荧光增白剂OB-1的质量应符合表1的规定。 1 HG/T3703—2016 表1荧光增白剂OB-1的质量要求 指 标 项 日 标准章条号 优等品 一等品 外观 黄色至黄绿色均匀粉末 5. 2 纯度/% ≥98. 0 ≥97.0 5. 3 紫外吸收 ≥2 000 5. 4 挥发分的质量分数/% ≤0.3 ≤1. 0 5. 5 灰分的质量分数/% 9'0 ≤1.0 5. 6 有害芳香胺的质基分数/（mg/kg） 符合GB19601和GB/T24101的标准要求 5. 7 重金属元素的质量分数/（mg/kg） 符合GB20814的标准要求 5. 8 4采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规 定。所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下 三部分的样品，所采样品总量不少于200g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密 封良好、避光的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个 供检验，另一个保存备查。 5试验方法 警告一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 5. 1 一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和（GB/T6682规定的三级水。检验结果的判定按 GB/T81702008中4.3.3修约值比较法进行。 在进行本标准5.3、5.4的测定时，房间应适当避光，避免阳光照射测试样品。在测定过程中， 从称样、溶解、稀释到测定必须连续操作，不应放置时间过长，以避免标样和试样受光照而影响测定 结果。 5.2外观的评定 在自然北昼光下采用目视评定。 5.3纯度的测定 5.3.1方法提要 采用高效液相色谱法，在C18反相柱上以甲醇为流动相分离荧光增白剂B-1及其各有机杂质组 分，经紫外检测器检测，用峰面积归一化法测定荧光增白剂OB-1的纯度。 2 HG/T3703—2016 5.3.2仪器设备 5.3.2.1 液相色谱仪。输液泵：流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为 士1%；检测器：多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器， 5.3.2.2色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为0DSC18，粒径5μm。 5.3.2.3色谱工作站或积分仪。 5.3.2.4 超声波发生器。 5.3.2.5 微量注射器或自动进样器。 5.3.3试剂材料 . 5.3.3.1 甲醇：色谱纯。 5. 3. 3. 2 三氯甲烷。 5.3.41 色谱分析条件 5. 3. 4.1 流动相：甲醇。 5.3.4.2 流量：0.6mL/min。 5.3.4.3 检测波长：373nm。 5.3.4.4 进样量：10μl。 5.3.4.5柱温：室温。 可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。流动相应用超声波发生器进行脱气。 5.3.5试样溶液配制 称取0.01g荧光增白剂OB-1试样于50mL棕色容量瓶中，加入三氯甲烷溶解并定容，置于超声 波发生器中充分溶解，取出，摇匀，备用。 5.3.6测定步骤 待仪器运行稳定后，吸取试样溶液注人进样器，待组分流出完毕，用色谱T作站或积分仪进行结 果处理（见图1）。 5.3.7结果计算 荧光增白剂OB-1的纯度以Wi计，按公式（1）计算： A W1=ZA: X100% (1) 式中： A—荧光增白剂(B-1的峰面积； ZA；试样中各组分的峰面积之和。 计算结果保留到小数点后1位。 5.3.8允许差 纯度两次平行测定结果之差应不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。 5.3.9色谱图 色谱图见图1。 3