ICS 65. 100. 10 G 25 HG 备案号：56354—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3626—2016 代替HG3626—1999 丙溴磷乳油 Profenofos emulsifiable concentrates 2016-10-22发布 2017-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T3626—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG3626一1999《丙溴磷乳油》。与HG3626一1999相比，除编辑性修改外主要技 术变化如下： 增加了20%、500g/L和720g/L3个规格； 增加了2-氯-4·溴苯酚质量分数控制指标。 本标准由中国石油和化学T.业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负贵起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：江苏宝灵化I股份有限公司、山东科源化工有限公司，安徽美兰农业发展 股份有限公司。 本标准主要起草人：张雪冰、黎娜、金明华、张明宇、毛堂富。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： HG3626—1999。 (31) 1 HG/T3626—2016 丙溴磷乳油 1范围 本标准规定了丙溴磷乳油的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和保证期。 本标准适用于由内溴磷原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的丙溴磷乳油。 注：丙溴磷、2-氟-4-澳苯酚的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A， 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1600 农药水分测定方法 GB/T1601 农药pH值的测定方法 GB/T1603 农药乳液稳定性测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001 商品农药采样方法 GB/T4472 化工.产品密度、相对密度测定通则 GB 4838 农药乳油包装 GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19136 农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137 农药低温稳定性测定方法 3要求 3.1 组成和外观 本品应由符合标准的丙溴磷原药制成，为稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀物。 3.2技术指标 丙漠磷乳油还应符合表1的要求。 (33) HG/T3626-2016 表1丙溴磷乳油控制项目指标 指 标 项 目 20 % 40 % 500 g/L 720 g/L 20. 0+ 1:2 丙溴磷质基分数*/% 40.028 45.0*2.2 59.0+2: 或丙溴磷质量浓度（20℃)/（g/L) 500+29 720+29 2-氯-4-溴苯酚质量分数b/% ≤ f'0 0. 8 1. 0 1. 2 pH值范围 3.0~7.0 水分/% 0. 4 乳液稳定性（稀释200倍） 合格 低温稳定性b 合格 热贮稳定性 合格 ：当质量发生争议时，以质基分数测定结果为仲裁。 正常生产时，2--4-溴苯酚质量分数、低温稳定性和热贮稳定性每3个月至少测定一次， 4试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三 级水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。 4.2抽样 按GB/T1605--2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽 样量应不少于200mL。 4.3鉴别试验 气相色谱法一一本鉴别试验可与丙溴磷质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中丙溴磷的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。 4.4丙溴磷质量分数（质量浓度）的测定 4.4.1方法提要 试样用丙酮溶解，以磷酸三苯酯为内标物，使用DB-1701毛细管柱和氢火焰离子化检测器对试 样中的丙溴磷进行气相色谱分离，以内标法定量。 4.4.2试剂和溶液 丙酮； 丙溴磷标样：已知质量分数，w≥95.0%； (34) 2 HG/T3626—2016 内标物：磷三苯酯，应没有干扰分析的杂质； 内标溶液：称取2.5g磷酸三苯酯，置于500mL容量瓶中，加丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀。 4.4.3仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器； 色谱数据处理机或色谱工作站； 色谱柱：30m×0.32mm（i.d.）毛细管柱，键合DB-1701，膜厚0.25μm（或具有同等效果的 色谱柱）； 微量进样器：10μL。 4.4.4气相色谱操作条件 温度：色谱柱230℃，汽化室250℃，检测器室300℃； 气体流量：载气（N2）2.0mL/min，分流比30：1，氢气30mL/min，空气300mL/min，补偿 气（N2）25mL/min; 进样量：1.0μL； 保留时间：丙溴磷约5.5min，内标物约10.3min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳 效果。 典型的丙溴磷乳油与内标物气相色谱图见图1。 2 说明： 1- 丙溴磷； 2 内标物。 图1丙溴磷乳油与内标物气相色谱图 4.4.5 测定步骤 4.4.5.1 标样溶液的制备 称取0.1g（精确至0.0001g）丙溴磷标样，置于--具塞玻璃瓶中，用移液管加入10mL内标溶 液，摇匀。 (35) 3 HG/T3626—2016 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含0.1g丙溴磷的试样（精确至0.0001g），置于具塞玻璃瓶中，用与4.4.5.1中相同的 移液管加入10mL内标溶液，摇匀。 4.4.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针丙溴磷与内标物峰面 积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中丙溴磷与内标物峰面积之比分别进行平均。 试样中丙溴磷质量分数按公式（1）计算，丙溴磷质量浓度按公式（2）计算： r2miw (1) rim (2) rim? 式中： 试样中丙溴磷质量分数，以%表示； WI 标样中丙溴磷质量分数，以%表示； w- 试样溶液中丙溴磷与内标物峰面积比的平均值： r1·一标样溶液中丙溴磷与内标物峰面积比的平均值； 标样的质量的数值，单位为克（g）； m1- m2 试样的质量的数值，单位为克（g）； 4.4.6允许差 丙溴磷质量分数（质量浓度）两次平行测定结果之差应不大于0.5%（5g/L），取其算术平均值 作为测定结果。 4.52-氯-4-溴苯酚质量分数的测定 4.5.1方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇十水十冰乙酸为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器， 在波长236nm下对试样中的2-氯-4-溴苯酚进行反相高效液相色谱分离和测定，以外标法定量。本方 法中2-氟-4-溴苯酚的最低定量限为12mg/kg。 4.5.2试剂和溶液 甲醇：色谱级； 水：超纯水或新蒸二次蒸馏水； 冰乙酸； 2-氟-4-溴苯酚标样：已知质量分数，w≥98.0%。 4 (36)