ICS 71.100.01; 87.060.10 G 56 HG 备案号：54417—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3387—2016 代替HG/T3387-2009 1-萘胺-4-磺酸钠 1-Naphthylamine-4-sulfonic acid sodium salt 2016-04-05发布 2016-09-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 万方数据 HG/T 3387—2016 前 #言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则 起草。 本标准代替HG/T3387-2009《1-茶胺-4-磺酸钠》。与HG/T3387 2009相比，除编辑性修改 外主要技术变化如下： 增加了1-萘胺-4-磺酸钠的纯度指标（见3)； 修改了外观的评定方法（见5.2，2009年版的5.2)； 一 -增加了1-萘胺-4-磺酸钠的纯度测定方法（见5.4）； 修改了1-萘胺的质量分数色谱分析条件（见5.4，2009年版的5.4）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：江苏华达化工集团有限公司、九江常宇化工有限公司、沈阳化工研究院有限公 司、国家染料质量监督检验中心。 本标准主要起草人：徐光辉、吕双、陆益、胡亚东、马燕东。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： HG2—203—1965；HG2--203---1980；HG/T3387—1999；HG/T3387-2009。 I 万方数据 HG/T3387--2016 1-萘胺-4-磺酸钠 1范围 本标准规定了1-萘胺-4-磺酸钠产品的要求，采样，试验方法，检验规则以及标志、标签、包装、 运输和贮存。 本标准适用于1-茶胺-4-磺酸钠的产品质量控制。 结构式： NH2 SO;Na 分子式：CioHgNNaO:S 相对分子质量：245.23（按2013年国际相对原子质量） CASRN:130-13-2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T2381 染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T6678-20031 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3要求 1-萘胺-4-磺酸钠的质量应符合表1的要求。 表1 1-萘胺-4-磺酸钠的质量要求 指 标 项 目 标准章条号 优等品 一等品 外观 灰白色结晶，贮存时允许颜色变深 5. 2 1-萘胺-4-磺酸钠的质量分数/% ≥75.00 ≥74. 00 5. 3 1-萘胺-4-磺酸钠的纯度/% ≥98.50 ≥98. 00 5. 4 1-萘胺的质量分数/% ≤0. 02 ≤0.02 5. 4 水不溶物的质量分数/% ≤0.10 ≤0.20 5.5 1 万方数据 HG/T3387—2016 4采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规 定。所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下 三部分的样品，所采样品总量不少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密 封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检 验，另一个保存备查。 5试验方法 警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定 溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验 结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然北昼光下采用目视评定。 5.31-萘胺-4-磺酸钠的质量分数的测定 5.3.1方法提要 利用芳香族伯胺在过量无机酸存在下与亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定。 5.3.2试剂和溶液 5.3.2.1盐酸溶液：盐酸与水的体积比为1：1。 5.3.2.2亚硝酸钠标准滴定溶液：c（NaNO2）=0.1mol/L，标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点。 5.3.2.3淀粉-碘化钾试纸。 5.3.3测定步骤 称取约8g试样（精确至0.0002g），置于600mL烧杯中，加人200mL40℃～60℃的热水使之 溶解，冷却至室温后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。用移液管吸取50mL上述溶液，注人 盛有900mL水的1000mL烧杯中，加热至30℃35℃，在不断搅拌下用亚硝酸钠标准滴定溶液进 行滴定。滴定时迅速一次性加入所需量的95%的亚硝酸钠标准滴定溶液，搅拌1min～2min后，迅 速一次性加入40mL盐酸溶液，然后继续滴定，直至使淀粉-碘化钾试纸呈现微蓝色润圈并保持5min 不变即为终点。 在相同条件下做空白试验。 5.3.4结果计算 1-萘胺-4-磺酸钠的质量分数（总氨基值）以W1计，按公式（1）计算： 2 万方数据 HG/T3387—2016 c[(V-Vo)/1 000]M ×100% w1= (1) m(50/500) 式中： 亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； C V一--消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； 空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 试样的质量的数值，单位为克（g）； u M——1-萘胺-4-磺酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M（CioHgNNaO3S）= 245.23J。 计算结果保留到小数点后2位。 5.3.5允许差 1-萘胺-4-磺酸钠的质量分数两次平行测定结果之差不大于0.30%，取其算术平均值作为测定 结果。 5.41-萘胺-4-磺酸钠的纯度及1-萘胺的质量分数的测定 5.4.1方法原理 采用反相高效液相色谱法，在C18柱上，以甲醇与磷酸二氢钠水溶液为流动相分离1-萘胺-4-磺酸 钠及其他有机杂质，经紫外检测器检测，用峰面积归一化法计算1-萘胺-4-磺酸钠的纯度，用峰面积 外标法计算1-萘胺的质量分数。 5.4.2仪器设备 5.4.2.1液相色谱仪。输液泵：流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为 土1%；检测器：多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。 5.4.2.2色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18，粒径5μm。 5.4.2.3色谱工作站或积分仪。 5.4.2.4微量注射器或自动进样器。 5.4.2.5超声波发生器。 5.4.3 试剂和溶液 5.4.3.1 甲醇：色谱纯。 5.4.3.2 磷酸二氢钠水溶液：0.6g/L。 5.4.3.3磷酸。 5.4.4 色谱分析条件 5.4.4.1 流动相：甲醇与磷酸二氢钠水溶液的体积比为35：65，用磷酸调pH=3。 5.4.4.2波长：254nm，220nm。 5.4.4.3流量：0.6mL/min。 5.4.4.4柱温：40℃。 5.4.4.5进样量：10μL。 可根据装置不同，选择最佳分析条件。流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 3 万方数据 HG/T3387—2016 5.4.4.6 标准溶液的制备 称取50mg1-萘胺标准品（精确至0.1mg）于50mL棕色容量瓶中，加人甲醇溶解，并稀释至刻 度，混合均匀，于超声波发生器中振荡溶解，备用。此为标准储备溶液。 用移液管准确吸取一定体积的标准储备溶液于25mL棕色容量瓶中，用流动相溶解，并稀释至刻 度，混合均匀，于超声波发生器中振荡溶解，备用。此为标准工作溶液。如标准工作溶液浓度大于试 样溶液中1-萘胺的浓度，可按此方法进一步稀释，配制成与试样溶液中1-萘胺浓度相近的标准工作 溶液，备用。 5.4.5试样溶液的制备 称取50mg试样于50mL容量瓶中，用甲醇与水混合溶液（35十65）溶解并稀释至刻度，于超声 波发生器中振荡溶解，备用。 5.4.6分析步骤 开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，吸取试样溶液注人进样器，待最后一个组分流出完毕 （见图1)，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。1-萘胺-4-磺酸钠的纯度在检测波长为254nm处进 行积分计算，1-胺的质量分数在检测波长为220nm处进行积分计算。 5.4.7结果计算 1-萘胺-4-磺酸钠的纯度以w2计，按公式（2）计算： A; W2=ZA X100% (2) 式中： A1—试样中1-萘胺-4-磺酸钠的峰面积； ZA-试样中各组分的峰面积之和。 计算结果保留到小数点后2位。 1-萘胺的质量分数以w3计，按公式（3）计算： A2msws W3= (3) A,m1 式中： A-.-试样中1-萘胺的峰面积； 标准工作溶液中1-萘胺的峰面积； As— -1-萘胺标准品的含量，以%表示； 标准工作溶液中1-萘胺的质量的数值，单位为毫克（mg）； 试样的质量的数值，单位为毫克（mg）。 计算结果保留到小数点后2位。如结果小于0.01%，则保留1位有效数字。 5.4.8允许差 1-萘胺-4-磺酸钠的纯度