ICS 65. 100. 30 G 25 HG 备案号：53276—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3290—2016 代替HG3290—2000 多菌灵可湿性粉剂 Carbendazimwettablepowders 2016-01-15发布 2016-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T3290—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG3290—2000《多菌灵可湿性粉剂》。与HG3290—2000相比，除编辑性修改外 主要技术变化如下： 多菌灵质量分数增加80%规格指标； 规定了DAP（2,3-二氨基吩嗪）、HAP（2-氨基-3-羟基吩嗪）质量分数指标； 一悬浮率指标由不低于60%提高至不低于70%。 本标准由中国石油和化学工.业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）！ 归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：宁夏新安股份有限公司、山东华阳农药化工集团有限公司、安徽华星化工 股份有限公司、江苏蓝丰生物化工股份有限公司。 本标准主要起草人：李秀杰、杨闻翰、夏强军、闫新华、殷宏树、谢印刚、唐霞、宋东升、姜 丽、马林、马亚光 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： —HG3290-1989；HG3290—2000。 I HG/T32902016 多菌灵可湿性粉剂 1范围 本标准规定了多菌灵可湿性粉剂的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和保证期。 本标准适用于由多菌灵原药、适宜的助剂和填料加工制成的多菌灵可湿性粉剂。 注：多菌灵、2,3-二氨基吩嗪、2-氨基-3-羟基盼嗪的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1601 农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T5451 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（m0dIS03696：1987） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14825 农药悬浮率测定方法 GB/T16150 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T19136 农药热贮稳定性测定方法 3要求 3.1组成和外观 本品应由符合标准的多菌灵原药、适宜的助剂和填料组成。外观应为均匀的疏松粉末，无可见的 外来杂质和团块。 3.2 技术指标 多菌灵可湿性粉剂还应符合表1的要求。 1 HG/T3290—2016 表1 1多菌灵可湿性粉剂控制项目指标 指 标 项 日 25 % 50 % 80 % 多菌灵质量分数/% 25. 0° 13 50.03 80.0° 23-二氨基吩嗪（DAP)质量分数/（mg/kg） 2 3 4 > 0. 3 0. 3 0. 4 2-氨基-3-羟基盼嗪（HAP)质量分数*/(mg/kg） pH值范围 5.0~ 8.5 润湿时间/s 90 细度（通过45μm试验筛）/% 86 悬浮率/% > 70 热贮稳定性 合格 正常生产时，2.3-二氨基盼嗪和2-氨基-3-羟基吩嗪质基分数、热贮稳定性试验每3个月至少测定一次。 4试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三级 水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。 4.2抽样 按GB/T16052001中“固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽 样量应不少于300g。 4. 3 鉴别试验 高效液相色谱法一一本鉴别试验可与多菌灵质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中多菌灵的保留时间的相对差值应在1.5%以内。 4.4多菌灵质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用冰乙酸溶解。以甲醇十水十氨水为流动相，使用以C1s为填料的不锈钢柱和紫外检测器， 在波长282nm下对试样中的多菌灵进行反相高效液相色谱分离和测定，以外标法定量。 4.4.2试剂和溶液 甲醇：色谱纯。 冰乙酸。 氨水。 水：新蒸二次蒸馏水。 2 HG/T3290—2016 甲醇溶液：（甲醇：水）=60：40。 多菌灵标样：已知质量分数，w≥99.0%。 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱数据处理机或色谱工作站。 色谱柱：250mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5μmCls填充物（或具有同等效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 微量进样器：50μL。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器。 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相：（甲醇：水：氨水）=60：40：0.13，经滤膜过滤，并进行脱气； 流速：1.0mL/min； 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）； 检测波长：282nm； 进样体积：5μL； 保留时间：多菌灵约5.6min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳 效果。 典型的多菌灵可湿性粉剂的高效液相色谱图见图1。 说明： 1 多菌灵。 图1多菌灵可湿性粉剂的高效液相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取0.1g（精确至0.0001g）多菌灵标样于100mL容量瓶中，准确加入10mL冰乙酸，振摇 使标样溶解。加入80mL甲醇溶液，超声波振荡5min。冷却至室温，用甲醇溶液定容至刻度，摇 匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇溶液稀释至刻度，摇匀。 3