ICS 11.060.10 YY C 33 中华人民共和国医药行业标准 YY/T 1599—2018 牙科学 聚合物基修复材料 聚合收缩测试方法激光测距法 Dentistry-Test method for polymerization shrinkage of polymer-based restorative materialsLaser ranging method 2018-02-24发布 2019-03-01实施 国家食品药品监督管理总局 发布 YY/T1599—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起节 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家食品药品监督管理总局提山。 本标准山全国口腔材料和器械设备标准化技术委员会（SAC/TC99)归口。 本标准起草单位：国家食品药品监督管理局北大医疗器械质量监督检验中心。 本标淮主要起草人：郑刚、Ｈ伟、林红、徐永祥。 一 YY/T1599—2018 引言 的主流，此类材料在治疗应用中可能导致治疗缺陷的隐患之一就是材料的聚合收缩特性。日前，比较有 效的测量牙科聚合物基修复材料聚合收缩的方法包括：密度法、膨胀计法、图像分析法（Accvol法）、电 阻应变片法及弯曲薄片法。 密度法是利用聚合物基修复材料发生聚合收缩前后的密度变化问接测量其收缩率的方法，该方法 已经已经形成ISO标准。但由于该方法在测量材料本身密度的同时，还需测量放置材料的容器的密 度，而且测量结果对环境温度比较感；该方法还需在水溶液中测量材料试样固化前和固化后的浮力， 而聚合物基修复材料本身是吸水特性的，在液体巾测量时表而也易吸附气泡，影响测量准确性。因 此，这种方法的十扰因素较多，容易产生误差。 膨胀计法是利用聚合物基修复材料在容器中聚合收缩时引起的液面变化测量材料聚合收缩的方 法。但是，由丁即使很微小的温度变化也能影响液休本身的休积变化，所以这种方法受温度影响较大。 在试验过程中，必须小心地保持试验温度，以维持实验中液体介质的体积不受影响。此方法实时检测误 差较大。 图像分析法（Λccvol法)是基丁激光扫描利光学测量技术，对半球形聚合物基修复材料试样的投影 外形进行实时测量的方法。测量时通过计算，将半球形投影的变化换算成半球体积的变化，获得试样的 聚合收缩率，但是，山于光固化机光源对光学信号下扰较大，因而不能监测光固化过程中试样聚合收缩 的动态变化： 电阳应变计法是利川双轴向电阳应变片，测量聚合物基修复材料在两个和五垂直方向上的收缩变 形。但这种电阻应变片传感器只能感应到聚合物基修复材料的弹性模量达到··定水平之后的聚合收缩 变化，不能测量材料的全部聚合收缩。 弯曲薄片法（dclcctingdiscmcthod)）是在放置于玻璃板上的铜环内放人复合树脂材料，铜环上盖 .个薄玻璃片，并与复合树脂接触。光固化灯从玻璃板下向上照射，使复合树脂固化。薄玻璃片上面 与传感器接触，监测复合树脂的固化收缩变化。该方法得到的是在光照方向上的固化收缩量，而且传感 器直接测量到的寸变化是薄玻璃片的变形，虽然薄玻璃片的变形是复合树脂收缩引起的，但因薄玻璃 片被支撑在铜环上，向下弯曲时受到铜环的刚性拘束，因此，测量不出期克服玻璃片刚性约束的收 缩量。 本标准提山的聚合收缩测量方法是激光测距法，该方法利川激光测距原理，无接触、实时测量牙科 I YY/T1599—2018 牙科学聚合物基修复材料 聚合收缩测试方法激光测距法 1范围 本标准规定了测量牙科聚合物基修复材料聚合收缩性能的激光测距法的试验装置和试验方法。 本标准主要适用于光固化聚合物基修复材料以及山光引发聚合的充填修复材料 本标准不适而于化学固化和双重固化（1类和血类）聚合物基修复材料。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注口期的引用文件，仅注口期的版本适用于本文 件：凡是不注月期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T9937口腔词汇（全部）（ISO1942：1989，IDT） 3 术语和定义 GB/T9937界定的以及下列术语和定义适用于本文件， 3.1 试样 specimen 接受测量的受检材料及其聚合固化后形成的被测样块 3.2 固化腔 curingchamber 容纳受检材料，并供其聚合固化的空问。 3.3 激光位移传感器 laserdisplacementsensor 采用激光三角测量法的高精度位移传感器。 3.4 数据采集单元 data acquisition unit 与激光位移传感器配套的位移数据采集装置。 3.5 固化光源curinglightsource 于持式光固化机，光源山口直径大丁7mm。 3.6 聚合收缩 polymerization shrinkage 材料发生聚合固化反应后产生的线性收缩或体积收缩。 3.7 聚合收缩率 polymerization shrinkage rate 材料聚合收缩发生的尺小变化与材料聚合收缩前尺小的比值。经常采用的有线性聚合收缩率利体 积聚合收缩率。 1 YY/T1599—2018 4试验方法 4.1试验条件 试验应在室温（23+2)℃，和对湿度为30%～80%的环境中进行。 试验材料至少在（23工2）℃环境巾放置30min。 试验环境的照刃最好采用波长大丁520m的黄光灯。 4.2 试验装置 聚合收缩测量试验装置应具备以下条件，如图1所示： a） 激光位移传感器的测量范围不小于+1mm，精度至少达到满量程的0.03%。 两个激光位移传感器（Λ和B)在固化腔长轴两端相对配置，并与固化腔之问刚性固定（见图1） 固化腔采川聚四氟乙烯材料制作，内部尺寸为2mm×2mm×6.3mm，尺寸公差为士0.05mm， 内表面粗糙度为：Ra≤1.6um d) 为测量固化腔中心长轴方向的收缩变化，固化腔的长轴与分别位于固化腔两端的激光位移传 感器的激光束同轴。 c) 测量时，应可以将与固化腔长轴垂直的两个腔壁移开，以保证激光位移传感器接测量与材料 紧密接触的薄铝片沿长轴方问的移动变化。 f) 聚合物基修复材料聚合固化过程中，固化腔壁对材料在测量方向上的收缩应没有阻碍。 在固化腔的上方，输出1距固化腔上表面的距离为1mm～2mm。 h) 光固化机能够在达到设定的照射时间后，于动或自动关闭。 i）润滑硅脂 薄铅片，止方形，厚度约为0.10mm~0.15mm，边长尺寸约为1.5mm~1.8mm。 K） PE薄膜，厚度不大丁0.01mm。 4.3 3取样 抽取同批号的5个聚合物基修复材料的最小包装样品进行试验，每个小包装内的样品进行2次 试验，共进行10次试验。 4.4 1试验前准备 4.4.1元启激光位移传感器，预热1h，待系统基本稳定后，开始试验， 4.4.2将待测材料在室温（23工2）℃下放置至少30min。 4.4.3确认激光位移传感器的激光束对准固化腔测量端面的中心。 2 YY/T1599—2018 O a) b) c) 说明： 1- ·一底板： 2 激光位移传感器A； 3 川拆卸固化腔壁； 一固化腔： 5 激光位移传感器B； 6- .一薄铝片： 7 因化光源； 8-·-聚合物基修复材料。 图1聚合收缩测量试验装置示意图 4.5 试验步骤 4.5.1 清理并组装固化腔。 YY/T1599—2018 ［见图1b）]。 4.5.3将聚合物基修复材料填充到固化腔内，待充填完成后，撤去两个测量端的固化腔壁，薄铝片保留 在聚合物基修复材料的测量端表而，如图1c)所示。 4.5.4如材料的流动性较强（如流动性复合树脂）可先在两个可拆卸固化整壁内侧分别铺垫PE薄 模L4.2k）」，薄膜尺寸为：长度天于10mm，宽度大于6mm在固化腔内表面涂擦少量砸脂，在薄膜内 侧放置薄铝片，并使铝片与薄膜贴紧。从固化腔巾央分别问两端缓慢注入流动性聚合物基材料，避免内 部产生气池。注人的材料与固化腔上表面平齐后，将两端的PE薄膜盖在固化腔的上表面.成确保每端 的PE薄膜至少有2mm在固化腔长轴方向与.上表面的材料接触。撤去两个测量端的固化腔壁 4.5.5聚合物基修复材料在固化腔内静置5min。流动性聚合物基材料在固化腔内静置10min。 4.5.6打开激光位移传感器的数据采集单元.观察数据业示器。当显示值在30s时间范围内变化不大 于0.0001mm时，将两个激光位移传感器的测量值LA和LB置零。 4.5.7开启光固化机，按照聚合物基修复材料产品说明书规定的照射时间，照射固化腔内的聚合物基 修复材料。 4.5.8从光固化机开启开始，采集数据5min，读取两个激光位移传感器的最终数据，记为Lz2利LBe。 4.5.9按式（1)计算线性紧合收缩率。 S=[(LA-L-L-L)/6]×100% .1) 式中： S-·-线性聚合收缩率； LA2-·-激光位移传感器A采集的最终数据，单位为毫米（mm)； LA1-·-激光位移传感器A采集的最初数据，单位为毫米（mm）； Lre-·-激光位移传感器B采集的最终数据，单位为毫米（mn）； LB-·-激光位移传感器B采集的最初数据，单位为毫米（mm）。 4.5.10重复以上测量过程10次，计算线性聚合收缩率的测量平均值及其标准差。 4.6 试验报告 测定聚合收缩率的试验报告至少应包含以下内容： 试验材料的产品名称和型号（是否为流动性聚合物基材料）： b）试验材料的批号 () 试验材料的最小包装形式。 d）光固化机的光源种类及辐射能量。 e) 线性聚合收缩率的测量平均值及其标准偏差 f) 试验月期。