ICS ,11.100 YY C 44 中华人民共和国医药行业标准 YY/T1549—2017 生化分析仪用校准物 CalibratorforBiochemicalAnalyzer 2017-05-02发布 2018-04-01实施 国家食品药品监督管理总局 发布 YY/T1549—2017 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家食品药品监督管理总局提出。 本标准由全国医用临床检验实验室和体外诊断系统标准化技术委员会（SAC/TC136)归口。 本标准起草单位：北京市医疗器械检验所、首都医科大学附属北京同仁医院、希森美康生物科技 （无锡）有限公司、上海复星长征医学科学有限公司、长春迪瑞医疗科技股份有限公司、四川迈克科技生 物股份有限公司、浙江清华长三角研究院、江西特康科技有限公司。 本标准主要起草人：杨宗兵、刘毅、刘向祎、邹迎曙、胡芳宇、吴杰、孙成艳、孙可其、胡卫江、颜萧。 I YY/T1549—2017 生化分析仪用校准物 1范围 本标准规定了生化分析仪用校准物的术语和定义、要求、试验方法、标签和使用说明、包装、运输和 贮存等。 本标准适用于在全自动生化分析仪、半自动生化分析仪上使用，用于临床检验项目分析的校准物， 临床检验项目举例见附录A。 本标准不适用于生化分析仪电解质模块用校准物。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T21415一2008体外诊断医疗器械生物样品中量的测量 校准品和控制物质赋值的计量 学溯源性 GB/T29791.1—2013 3体外诊断医疗器械 制造商提供的信息（标示） 第1部分：术语、定义和 通用要求 GB/T29791.2 体外诊断医疗器械 制造商提供的信息（标示） 第2部分：专业用体外诊断试剂 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 被测量 measurand 拟测量的量。 [GB/T29791.1—2013，定义3.39] 3.2 分析物 analyte 具有可测量特性的样品组分。 [GB/T29791.1—2013，定义3.3] 3.3 校准物 calibrator 用于体外诊断仪器或系统校准的测量标准。 注：包括通常使用的术语校准液、校准品。 [GB/T29791.1—2013，定义3.11] 3.4 测量标准 measurement standard 具有明确量值和相关测量不确定度，用作参照的给定量定义的实现。 ［GB/T29791.1—2013，定义A.3.33] 1 YY/T1549—2017 3.5 测量不确定度 measurement uncertainty 根据所用信息，表征赋予被测量量值分散性的非负参数。 [GB/T29791.1—2013，定义A.3.35] 4要求 4.1性状 应规定校准物的物理性状及正常使用条件下的外观要求；应明确被测量及其单位，被测量包括校准 物特性、含有该特性的基质、预期校准的分析物。 4.2装量 当校准物为液体剂型时，装量应不少于标示值。 4.3水分含量 当校准物为冻干剂型时，应规定水分含量。 4.4量值溯源 应明确分析物的量值溯源。 4.5赋值结果及其不确定度的表示方式 应使用规范的表示方式，主要表示方式可选择： a）赋值结果士扩展不确定度； b）赋值结果，扩展不确定度。 4.6正确度 当校准物分析物有有证参考物质（CRM)或其他公认的参考物质时，使用校准物校准后测量有证参 考物质（CRM)或其他公认的参考物质，量值传递的正确度应符合IE，I≤1；当校准物分析物没有有证参 考物质（CRM)或其他公认的参考物质（或不可获得）时，使用制造商溯源文件声称的参考物质或参考测 量程序赋值血清代替有证参考物质（CRM)或其他公认的参考物质进行试验，量值传递的正确度应符合 IE./≤1。 4.7均匀性 4.7.1瓶内均匀性 赋值结果的瓶内均匀性（变异系数）应符合制造商声称的要求。 4.7.2 瓶间均匀性 赋值结果的瓶间均匀性（变异系数）应符合制造商声称的要求。 4.8稳定性 4.8.1首次开封后稳定性 应规定校准物首次开封后在规定贮存条件下的稳定时间，在稳定期内赋值结果的变化趋势不显著。 2 YY/T1549—2017 4.8.2复溶/复融稳定性 应规定校准物复溶/复融后在规定贮存条件下的稳定时间，在稳定期内赋值结果的变化趋势不 显著。 4.8.3效期稳定性 应规定校准物在规定贮存条件下的有效期，确定校准物有效期时，稳定期内赋值结果的变化趋势不 显著。 5试验方法 5.1基本要求 校准物的基质效应、互换性等特性直接影响赋值结果，因此在校准物的预期用途中应明确适用的仪 器型号及其试剂相关详细信息。性能试验应严格按照相关条件进行。 5.2性状 外观检查时在自然光下以正常视力或矫正视力目视检查，应符合4.1的要求，含有多项分析物时可 通过列表形式表达。 5.3装量 校准物为液体剂型时，用通用量具测量，结果应符合4.2的要求。 5.4水分 应有水分试验方法规定，水分含量应符合其要求。 5.5值溯源 按照GB/T21415一2008的规定建立溯源性 当校准物只校准单个系统或校准多个系统且每个系统上赋值结果均不同时，每一个赋值均应具有 溯源性。查看溯源性文件，应符合4.4的要求。溯源性文件中应有赋值程序、溯源链和不确定度及其评 定的要求。赋值程序内容至少包括：校准物浓度的选择、制造商最高计量学等级校准物（制造商校准物 和其他商业化的产品校准物在计量学水平上处于同一等级)的选择或制造商选定测量程序的建立、赋值 用参考血清（血浆、脑脊液或尿液)组的建立、制造商一级校准物赋值以及常规系统校准赋值；溯源链内 容至少包括：制造商选定测量程序，制造商一级校准物，制造商常设测量程序，产品校准品，常规测量方 法，人血清样本测量结果，并且每一步校准都应有不确定度；不确定度及其评定内容应包括赋值、均匀性 和稳定性，至少列出不确定主要贡献者，例如，赋值相关不确定度：校准用参考物质、测量程序等。 在建立量值溯源时，制造商应考虑以下几方面： a）选择校准物浓度时，充分考虑临床实际应用，结合参考区间和医学决定水平制定，具有诊断价 值的浓度点不宜使用校准浓度外推方法 b）声称的量值溯源从实际溯源点（参照)开始，不宜进行延伸。例如，人血清中白蛋白量值溯源至 国家一级标准物质，一级标准物质溯源至库仑法，校准物的溯源图应以国家一级标准物质作为 起点，在溯源性文件中声称人血清中白蛋白量值溯源至国家一级标准物质，不宜声称人血清中 白蛋白量值溯源至库仑法。 c）在溯源文件中应明确制造商选定测量程序、制造商常设测量程序的具体内容。 3 YY/T1549—2017 d）定值方法存在差异、量的类不同时不宜作为溯源终点。例如，ALT测量时无磷酸吡哆醛试剂 测量结果不宜声称溯源至IFCC参考测量方法。 注：测量项目的溯源信息举例参见附录A。 5.6赋值结果及其不确定度的表示方式 查看校准物赋值的相关资料，应符合4.5的要求。 注1：用上一级计量学水平参考物质校准的方法进行校准物赋值时，量值传递用校准物量值的末位数一般与赋值结 果和不确定度值的末位数保持一致。有效测量结果的末位数一般与不确定度的末位数保持一致。扩展不确 定度一般保留一位有效数字，当扩展不确定度首位有效数字为1或2时，一般应保留两位有效数字。例如 ALT校准物赋值结果为50.0U/L，扩展不确定度为1.5U/L，可以表示为（50.0±1.5)U/L或50.0U/L,U= 1.5 U/L。 注2：与赋值相对应的不确定度为扩展不确定度(U)，通常取扩展因子k=2。 5.7正确度 测量正确度试验用物质3次，计算平均值，并按照式（1)计算E，绝对值，E，绝对值≤1则正确度符 合4.6的要求。 TlabTref I E,I= (1) VUL+U 式中： 实验室测量结果平均值； T lab 为正确度评价用测量标准标示值； T ref Ulab——为测量不确定度； Uref——正确度验证用测量标准的不确定度。 注1：4.6中不可获得是指体外诊断参考物质存在特殊性，部分项目的复制过程用时较长，在当前一段时间内无法得 到；选择有证参考物质时，考虑参考物质评价常规方法的适用性。 注2：正确度评价时，所选用测量标准的不确定度与校准物不确定度相当。 5.8均匀性 按照下列方法进行均匀性检验，并计算瓶内变异系数（CV瓶内）和瓶间变异系数（CV瓶闻），结果分别 应符合4.7.1和4.7.2的要求。 本标准中所涉及分析物均为分子溶液，均匀性较好，在均匀性检验取样量的选择时不考虑校准物生 产量的影响，随机抽取15个最小包装单元的校准物并随机编号1～15，按照下列顺序每个包装单元分 别测量3次。 测量顺序1、3、5、7、9、11、13、15、2、4、6、8、10、12、14、15、14、13、12、11、10、9、8、7、6、5、4、3、2、1、2、 4、6、8、10、12、14、1、3、5、7、9、11、13、15。 记录测量结果，并按照式（2)式（11)进行计算F、Sbb、S.、CV瓶内和CV瓶闻： SS瓶间=(;)"n (2) SS总和 =()2 (3) SS版内=SS总和一SS瓶间 （4) MS=SS ·(5) V MS雨间 F: ·(6) MS瓶肉 YY/T1549—2017 ........(7) MS瓶间—MS瓶内 ·(8) no