ICS 11.100 YY C 44 中华人民共和国医药行业标准 YY/T1516—2017 泌乳素定量标记免疫分析试剂盒 Prolactin quantitative labelling immunoassay kit 2017-03-28发布 2018-04-01实施 国家食品药品监督管理总局 发布 YY/T1516—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准是评价泌乳素定量标记免疫分析试剂盒的依据 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家食品药品监督管理总局提出。 本标准由全国医用临床检验实验室和体外诊断系统标准化技术委员会（SAC/TC136)归口。 本标准起草单位：中国食品药品检定研究院 本标准主要起草人：于婷、曲守方、黄杰、孙楠、张娟丽、张小燕、高尚先。 I YY/T1516—2017 泌乳素定量标记免疫分析试剂盒 1范围 本标准规定了泌乳素定量标记免疫分析试剂盒的要求、试验方法、标签和使用说明书、包装、运输和 贮存。 本标准适用于以双抗体夹心法为原理定量测定泌乳素的试剂盒。 本标准不适用于用胶体金或其他方法标记的半定量测定泌乳素的试剂（如试纸条等）；用1251等放 射性同位素标记的各类泌乳素放射免疫或免疫放射试剂盒， 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T29791.2一2013体外诊断医疗器械制造商提供的信息（标示） 第2部分：专业用体外诊 断试剂 3 分类 按照标记方法不同可以分为酶标记、（电）化学发光标记、（时间分辨）荧光标记等；根据固相载体不 同可以分为微孔板式、管式、磁颗粒、微球珠和塑料珠等；根据操作过程的不同可分为手工操作法和仪器 自动操作法。 4要求 4.1外观 制造商应根据自已产品的包装特点规定适当的外观要求。一般应有试剂盒各组分组成、性状；内外 包装、标签清晰等的要求。 4.2 2空白限 应不高于20.0μIU/mL。 4.3线性 在制造商给定的线性区间内，相关系数（r）应不低于0.9900。 注：剂量-反应曲线范围的下限不高于40μIU/mL，上限不低于3000μIU/mL。 4.4准确度 准确度应符合如下要求之一 a）试剂盒内校准品与相应浓度的泌乳素国家（或国际）标准品同时进行分析测定，用双对数或其 1 YY/T1516—2017 国际)标准曲线为对照，试剂盒内校准品的实测值与标示值的效价比应在0.900～1.100之间； b) 在试剂盒规定的剂量-反应曲线范围内检测泌乳素国家（或国际）标准品，其测量结果的相对偏 差应在土10.0%范围内； c） 将已知浓度的泌乳素加人到正常血清中，其回收率应在85%115%范围内， 4.5 精密度 4.5.1批内精密度 在试剂盒的剂量-反应曲线范围内，设置2～3个不同浓度的质控品，手工操作试剂盒测定结果的变 异系数（CV)应不高于10.0%，全自动操作剂盒测定结果的变异系数(CV)应不高于8.0%。 4.5.2批间精密度 在3个不同批次产品之间，在试剂盒的剂量-反应曲线范围内，设置2～3个不同浓度的质控品，测 定结果的变异系数（CV)应不高于15.0%。 4.6 特异性 测定浓度为200ng/mL的人生长激素（GH)样本，其测定结果应不高于20.0μIU/mL。 4.7稳定性 4.7.1效期末稳定性 试剂盒在规定条件下保存至有效期末，检验结果应符合4.2、4.3、4.4、4.5.1的规定。 4.7.2热稳定性 试剂盒在37℃条件下放置一定时间，检验结果应符合4.2、4.3、4.4、4.5.1的规定。 4.7.3冻干试剂复溶后稳定性 试剂盒中冻干组分按照规定的条件复溶后，在厂家规定的条件下放置一定时间，检验结果应符合 4.2、4.3、4.4、4.5.1的规定。 注1：一般地，效期为1年时选择不超过1个月的产品，效期为半年时选择不超过半个月的产品，以此类推。但如果 超过规定时间，产品符合要求时也可以接受， 注2：热稳定性不能用于推导产品有效期，除非是采用基于大量的稳定性研究数据建立的推导公式 注3：根据产品特性可选择以上方法中4.7.1或4.7.2之一进行验证，但所选用方法应能验证产品的稳定性，以保证 在效期内产品性能符合标准要求。 注4：若试剂盒内含冻干校准品等组分，且声明复溶后放置一定时间后稳定，需进行4.7.3的验证。 5试验方法 5.1外观 采用目测法，在自然光线明亮处目视，应符合4.1的规定。 5.2 2空白限 2 YY/T1516—2017 准差（SD），根据零浓度校准品和相邻校准品之间的浓度-信号值结果进行两点回归拟合得出一次方程， 将（M十2SD)的信号值带人上述方程中，求出对应的浓度值，即为空白限，其结果应符合4.2的规定 5.3线性 将接近线性区间上限的高值样本按一定比例稀释为至少5个浓度，其中稀释的最低浓度样本须接 近线性区间的下限。对每一浓度的样本至少重复测定2次，计算其平均值，将测定浓度的平均值与理论 浓度或稀释比例用最小二乘法进行直线拟合，并计算线性相关系数r，结果应符合4.3的规定。 5.4准确度 准确度可选择如下试验方法之一： a） 用试剂盒缓冲体系将泌乳素国家（或国际）标准品配制成与试剂盒内校准品相应的（一般应不 少于5个)浓度点，每点平行测定不少于2次，用双对数或其他适当的数学模型拟合，计算两条 剂量-反应曲线的斜率，要求两条剂量-反应曲线不显著偏离平行（t检验）；以泌乳素国家（或国 际)标准曲线为对照，计算试剂盒内校准品的实测值与标示值的效价比，应符合4.4a的规定。 b）将泌乳素国家（或国际）标准品配制成一定浓度的准确度样品进行检测，重复3次，根据式（1） 计算相对偏差，应符合4.4b)的规定。 X, -T B= X 100% ·(1 ) T 式中： B 相对偏差； X; 样本的实测浓度； T——样本的靶值。 c）将已知浓度的泌乳素加入到正常人血清中，所加人泌乳素与正常人血清之间的体积比例为 1：9，根据式（2)计算结果，应符合4.4c)的规定。 C×(V。+V)-(C,×V。) R= X100% ·(2) (V XC.) 式中： R 回收率； c 血清样品加人A液后的检测浓度； V. 血清样品B的体积； V 加人A液的体积； Co 血清样品B的检测浓度； C, A液的浓度。 5.5精密度 5.5.1批内精密度 用同一批号试剂盒，对不同浓度的质控品分别重复测定10次，计算测定结果的平均值（）和标准 差（s），根据式（3)得出变异系数（CV），结果应符合4.5.1的规定。 CV==×100% ·(3) 式中： CV 变异系数； 3 YY/T1516—2017 -10次测定结果的标准差； S -10次测量结果的平均值 5.5.2批间精密度 用3个不同批号试剂盒，对不同浓度的质控品分别重复测定10次，计算测定结果的平均值（元）和 标准差（s），根据式（4)得出变异系数（CV），结果应符合4.5.2的规定。 CV==×100% 式中： cV- 变异系数； 30次测定结果的标准差； s 30次测量结果的平均值。 5.6 特异性 用试剂盒缓冲体系，将特异性样本配制成规定的浓度，平行测定2次，其测定结果应符合4.6的 规定。 5.7 7稳定性 试剂盒按照4.7规定的条件保存后，按照5.2、5.3、5.4、5.5.1的方法进行检测，结果应符合4.7的 规定。 6 标签和使用说明书 应符合GB/T29791.2一2013的规定。 包装、运输和贮存 7.1 1包装 包装储运图示标志应符合GB/T191一2008的规定。包装容器应保证密封性良好，完整，无泄露， 无破损。 7.2 2运输 试剂盒应按制造商的要求运输。在运输过程中，应防潮，应防止重物堆压，避免阳光直射和雨雪浸 淋，防止与酸碱物质接触，防止内外包装破损 7.3 3贮存 试剂盒应在制造商规定条件下保存 4 YY/T1516—2017 参考文献 [1] GB/T1.12009 标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写 [2] GB/T21415—2008 体外诊断医疗器械 发生物样品中量的测量校准品和控制物质赋值的 计量学溯源性（ISO17511：2003,IDT) [3] GB/T3358.1—2009 统计学词汇及符号 第1部分：一般统计术语与用于概率的术语 [4] GB/T9969—2008 工业产品使用说明书总则 [5] YY/T0316—2008 医疗器械 风险管理对医疗器械的应用（ISO14971：2007，IDT) [6] JJF1001—2011 通用计量术语及定义 [7] 《医疗器械说明书和标签管理规定》 [8] 中华人民共和国卫生部医政司.全国临床检验操作规范（第3版)[M.南京：东南大学出版 社，2006 L59