ICS_11.040.40 YY C 35 中华人民共和国医药行业标准 YY/T1507.3—2016 外科植入物用超高分子量聚乙烯粉料中 杂质元素的测定第 3 部分：ICP-MS 法 测定钙（Ca）元素含量 Delermination ihe conlent of impurity element in the implant for surgery ultra-high molecular weight polyethylene powder-Part 3 :Determination of calcium by ICP-MS 2016-07-29发布 2017-06-01实施 国家食品药品监督管理总局 发布 YY/T1507.3—2016 前言 YY/1507《外科植入物用超高分子显聚乙烯粉料杂质元素的测定》分为以下四个部分： 第2部分：离子色谱法测定氯（CI)元索含量； 一·-第3部分：ICPMS法测定钙（Ca)元素含量； 第+部分：ICP-MS法测定铝（AI)元素含量 本部分为YY/1507的第3部分 本部分按照（GB/1.1一2009给出的规则起节。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的货任。 本部分山国家食品药品监督管理总局提出。 本部分由全国外科植物和矫形器械标准化技术委员会（SAC/C110)归口， 本部分起草单位：天法市医疗器械质量监将检验中心。 本部分主要起节人：李沅、姜熙、景明、 1 YY/T1507.3—2016 外科植入物用超高分子量聚乙烯粉料中 杂质元素的测定 第3部分：ICP-MS法 测定钙（Ca）元素含量 1范围 乙烯粉料中钙（（Ca）元素的方法。 本部分适用十外科杭人物用超高分了革聚乙烯粉料中钙（Ca)元素的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注Ⅱ期的引用文件，仅注期的版不适用于不义 件。凡足不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用」本文件。 GB/6682分析实验室用水规格利试验方法 3原理 伴品经灰化处理后，残渣溶解液经过雾化山载气（氟气)导人电感耦合等离子体（ICP)炬焰.经过 蒸发、解离、原了化、电离等过程，人部分转化为带正电荷的正离了，经离了采集系统进人质谱仪，质谱仪 根据其质荷比进行分离。对于·定的质荷比，质谱积分间积或峰高与进人质评仪的离子数成山比，即 样品待测物的浓度与质谱积分询积或质谱峰高成正比。因此可通过测量质谱积分询积或质谱峰高测 定样品钙（Ca）的浓度， 4试剂 4.1除另有规定外，仪使用确认为优级纯或更高纯度的试剂和符合GB/T6682规定的 厂·级水， 4.2硝酸（HVO，）：质量分数为65%.电子级。 4.3钙标准溶液：1000μg/mL(1molLHVO，介质）， 5仪器 5.1感耦介等离了体质谱仪（ICPMS）。 5.2马弗炉。 5.3分析天平。 6 步骤 6.11 供试液制备 精密称取1.0g样品（精确至0.1mg)于石英璃1，在可调式电炉上小火碳化至无烟，然后移人马 T YY/T1507.3—2016 炉，在500℃下至完全灰化，冷却至室温，用体积比为1：1的硝酸（见4.2)将灰分溶解，然后将其转 移至10ml.容瓶中，用一级水少量多次洗涤石英，洗涤液合并于容量瓶中，定容至10mlL,探匀 备用。 6.2 空白试液制备 作供试液制备时，不川人试验样品，同法操作制备空白试液 6.3 标准系列溶液的配制 吸取量的钙（Ca）标准液（见4.3），用质量分数为1%的硝酸（见1.2）溶液配制钙（Ca）浓度为 0μg1～1000g/L的标准系列溶液.根据空白及样品液的实际浓度，确定适亢的线性范用 6.4测定 6.4.1 仪器分析条件 山于实验率拥有的仪器设备多种多样，内此本部分无法给出仪器分析的用条。下列给出的参 数证明是可行的。T作条件见表1，测量条件见表2。 表1 仪器工作条件 心素 质量数 1.作模式 钙 44 碰撞模式 表2测量条件 1作参数 条件 1作参数 条件 扫措/读数次数 20 读数/重复次数 1 射颜功率 1 200 W 样品抽提速率 I nL/min 等离了体氧气流 15 I./min 扫描方式 跳峰扫 募化器氧气流量 1.3 L/nin 峰通道数 1 每个峰停留时间 50 ms 亚复次数 3 积分时间 1 s 分析模式 定量分析 注：1述工作参数仅针对特定仪器迹行了验证，供使单位参考。 6.4.2仪器测定 在6.4.1条件下进行钙（Ca)元素的测定，以溶液浓度为横坐标，以强度为纵坐标绘制标准曲线 同样条件下，测定空白试液（见6.2）、供试液（见6.1)的强度，根据标准曲线回归方程，计算出供试液中钙 （Ca）的浓度。 7 结果的计算 样品中的钙（Ca）含呆按式（1)计算： X(-d) ( 1 ) m人1000 2 YY/T1507.3—2016 X-·-样品中的钙（Ca)含量，单位为微克每克（ug/g）； 供试液中钙（Ca）的测定质量浓度，单位为微克每升（ug/I）； 试样消化液总体积.单位为毫升（mL）： m一·一试样质量，单位为克（g）。 精密度与准确度 8 本试验方法的精密度和准确度需通过有统计学意义的实验室数据积累后得山。次检验应建立方 法学察，加标回收率应在90%～110%之问。 YY/T 1507.3—2016 YY/T1507.3—2016 参考文献 _1] （GB/19701.1外科枯人物 超高分子量聚乙烯 第1部分：粉料 2 I ASTM F6+8 Standard specification for ultra-high molecular weight polyethylene powder and fabricatcd form lor surgical implants