ICS_11.040.40 YY C 35 中华人民共和国医药行业标准 YY/T1507.2—2016 外科植入物用超高分子量聚乙烯 粉料中杂质元素的测定第2部分： 离子色谱法测定氯（CI)元素含量 Delermination he conlent of impurity element in ihe implant for surgery ultra-high molecular weight polyethylene powderPart 2:Determination of chlorinc by ion chromatography 2017-06-01实施 2016-07-29发布 国家食品药品监督管理总局 发布 YY/T1507.2—2016 前言 YY/1507《外科植入物用超高分子显聚乙烯粉料杂质元素的测定》分为以下四个部分： 一·-第1部分：ICPMS法测定钛（Ti)元素含革； 第2部分：离子色谱法测定氯（CI)元索含量； 一·-第3部分：ICPMS法测定钙（Ca)元素含量； 第+部分：ICP-MS法测定铝（AI)元素含量 本部分为YY/1507的第2部分 本部分按照GB/=1.1一2009给出的规则起节 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的货任。 本部分山国家食品药品监督管理总局提出。 本部分由全外科植人物和矫形器械标准化技术委员会（SAC/C110)归口 本部分起草单位：天法市医疗器械质量监检验中心、国家食品药品监督管现局医疗器械技术评 中心 本部分要起草人：姜熙、李沉、付瑞芝、樊销、刘英慧、孙嘉译 1 YY/T1507.2—2016 外科植入物用超高分子量聚乙烯 粉料中杂质元素的测定第2部分： 离子色谱法测定氯（CI）元素含量 1范围 YY/1507的本部分规定了在个氧气（热高压贮罐）的密闭系统+燃烧材料，并采用离子色谱法 对燃烧产物的氯（C1)元素含尽进行定显分析的方法， 本部分适用丁外科植人物用超高分子量聚乙烯粉料氯（CI)儿素的测定。 规范性引用文件 2 下列文件对丁木文件的应用是必不可少的，凡是注日期的叫用文件.仪注日期的版本适用丁木文 件。凡足不注Ⅱ期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本义件 GB/=6682分析实验室川水规格和试验方法（GB/T6682—2008，1SO3696：1987，MOD） 3术语与定义 下述术讲和定义适川丁本文件， 3.1 氯元素含量 chlorine element content 以有机利无机化介物形式存在的氯（C1)总其，可通过燃烧转化成氯化物，然后吸收和/或溶解于吸 收溶液。 4原理 在密闭系统（念有氧气的高压贮罐）小通过燃烧方法氧化样品：使念氯的化台物转化成氯化物，并吸 收和/或溶解丁吸收溶液中。 5试剂 5.1除另有规定外仅使川确认为优级纯或更高纯度的试剂和符合GB/T6682规定的一级水。 5.2碳酸钠，优级纯。 5.3 碳酸氢钠，优级纯 氯（C1-）标准贮备液，1000μg/mL（水介质）。 6 仪器 6.1金 氧弹燃烧装置 6.1.1氧弹。 YY/T1507.2—2016 6.1.2取样杯，销、不锈钢或石英材质。 6.1.3点火丝，铂或不锈钢材质 6.1.4点火电路，在不熔断点火丝的情况下，能够提供是够的电流以点燃样品。 6.2 离子色谱仪 7步骤 7.1 供试液制备 7.1.1吸收溶液的配制 7.1.1.1 碳酸钠碳酸氢钠济液：称取2.52%碳酸氢钠（见5.3）和12.51g碳酸钠（见5.2），济解丁 1000mlL水中，播勾条。 7.1.1.2水（见5.1） 注：他爪单位也川根据淋洗液的浓度配制相应的吸收液。 7.1.2氧弹燃烧装置的准备 根据制造商说明.准备氧押燃烧装票，将点火丝（见6.1.3）的白由端连接到点火电路（见6.1.+）的 电枚。 7.1.3燃烧及氯化物的收集 精密称取0.2g样品（精确至0.1tng），放入取样杯（见6.1.2)币，将点火丝与两个币极连接，准将点 火丝与取样杯（见6.1.2)中待测样品充分接触。在氛弹内部漆加20mI的吸收溶液（见7.1.1），润湿氧 弹（见6.1.1)的内表面，密闭氢弹装置，连接气路，充分置换氛弹装置中的气体，然后小心加入氧“（以达 到舰定的压力。将氧弹装置置」水，接通点火电路以点燃样品。 断开点火电路，放置30min后，反复振荡氧弹，使待测组分完全吸收。打开氧弹，将吸收液转移至 容量瓶小，并用-级水反复冲洗氧弹装置后合并定容。经0.22um的滤膜过滤后备用。 7.2 空白试液制备 在供试液制备前，应进行空H试液的制备。取同体积吸收液（见7.1.1)置于氧弹（见6.1.1)中，同法 制备空试液。 7.3 3标准系列溶液的配制 吸取还量的氯（CI-）标准储备液（见5.1），用：级水配制氯（CI-）浓度为0.05ug/mL~1.0μg/mL 的标准系列溶液， 7.4测定 7.4.1仪器分析条件 山于实验空拥有的仪器设备多种多样，闪此不可能给出仪器分析的通用条件。表1给出的参数证 明是可行的。使用ICS-1100测定氯（C1)的色谱条件见表1。 2 YY/T1507.2—2016 表1 氯元素的色谱条件 工作参数 条件 淋洗液 4.5 mmol/L Nc.COa1.4 mmol L NaIICO: 色谱栏类型 Pionex lonPacTxASZZ RFIC-×Analylical 4X2.50 mm 桂温 流速 1.0 ml./min 抑制器类型 ASRS4mm vu 18 进样量 注：上述仪器T作参数仅针对热电公司的ICS11CC离了色谱仪。给山这一信息是为了方使本标准的使币者，并不 表示对该产品的认可。如来其他等效产品其有析同的效果.则使用这些等效产品。 7.4.2 仪器测定 在7.1.1条件下进行氯（C1)的测定，测定标准系列溶液（见7.3)的峰而积，以溶液浓度为横标，以 峰面积为纵坐标绘制标准曲线。同样条件下，测建空白试液（见7.2）、供试液（见7.1）的峰面积，根据标 准曲线归方程，计算山供试液中氯（CI）的浓度。 8 结果的计算 样品中的氯(C1)含量按式(1)计算： A(d-d) m 式中： X 样品中的氯（CI)含显.单位为微克每克（g/g）； 一·一供试液中氯（CI-）的测定质革浓度.单位为微克每毫Ⅱ（μg/mI）； Pr 空凸试液巾氯（CI-）的测定质量浓度，单位为微克每毫升（g/ml）： V -.一供试液总体积，单位为毫升（mL）； 试样质量，单位为克（g）。 6 精密度与准确度 本试验方法的精密度利准确度需通过有统计学意见的实验室数据积累后得出。首次检验应建立方 法学考察，回收率应在80°以上， YY/T 1507.2—2016 YY/T1507.2—2016 参考文献 _1］GB/19701.1外科植入物 勿超高分子量聚乙烯第1部分：粉料 21 ASM F 648 Standard spccification for ultra-high molecular weighi polyethylenc powder and fabricatcd lorm lor surgical implants _3] E 14582 Characterization of wastc—Ialogen and sulfur content-Oxygen combustion in closed systems and determination methods