ICS_11.040.40 YY C 35 中华人民共和国医药行业标准 YY/T1507.1—2016 外科植入物用超高分子量聚乙烯粉 料中杂质元素的测定第1部分： ICP-MS 法测定钛（Ti)元素含量 Delermination ihe conlent of impurity element in the implant for surgery ultra-high molecular weight polyethylene powderPart 1 :Determination of titanium by ICP-MS 2017-06-01实施 2016-07-29发布 国家食品药品监督管理总局 发布 YY/T 1507.1—2016 前言 YY/1507《外科植入物用超高分子显聚乙烯粉料杂质元素的测定》分为以下四个部分： 一·-第1部分：ICPMS法测定钛（Ti)元素含革； 第2部分：离子色谱法测定氯（CI)元索含量； 一·-第3部分：ICPMS法测定钙（Ca)元素含量； 第+部分：ICP-MS法测定铝（AI)元素含量 本部分为YY/1507的第1部分 本部分按照GB/1.1一2009给出的规则起节 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的货任。 本部分山国家食品药品监督管理总局提出。 本部分由全外科植人物和矫形器械标准化技术委员会（SAC/C110)归口 本部分起草单位：天法市医疗器械质量监检验中心、国家食品药品监督管现局医疗器械技术评 中心。 本部分要起草人：李沉、姜熙、马金竹、樊销、刘斌、闵 1 YY/T1507.1—2016 外科植入物用超高分子量聚乙烯粉 料中杂质元素的测定第1部分： ICP-MS法测定钛（Ti）元素含量 1范围 YY/1507的本部分规定了电感耦合等离了休质谱（1CP-MS)法测定超高分了量聚乙烯粉料中 （Ti)元素的方法。 本部分适用丁外科植入物用超高分子量聚乙烯粉料钛（个)元索的测定 2规范性引用文件 下列文件对丁本文件的成是必不可少的，凡是注日期的用文件，仅注日期的版本适用丁木文 件。凡足不注Ⅱ期的别文件，其最新版本（他括所有的修改单)适川于本文件 GB/=6682分析实验室用水规格利试验方法（GB/T6682—2008ISO3696：1987，MOD） 3原理 样品经酸消化处埋后，消解液经过雾化山载气（氟气）导人ICP炬焰，经过蒸发、解离、原子化、电 离等过程，人部分转化为带止电荷的止离子，经离子采集系统进人质谱仪，质谱仪根据其质荷比进行分 离。对于一定的质荷比，质谱积分面积与近人质谱仪中的离了数成正比，即样品中待测物的浓度与质谱 积分面积或质谱峰高成正比。内此可通过测量质谱积分面积或质谱峰高测定样品钛（1)的浓度 4试剂 4.1除另有规定外.仪使用确认为优级纯或更高纯度的试剂和符合GB/T6682规定的-级水。 4.2硝酸（HVO.）：质量分数为65义，电子级。 4.3 钛标准储备液：100μg/ml（5%H.S0，介质）。 5仪器 5.1感耦合等离了质谱仪（ICPMS）： 5.2微波消解系统。 6步骤 6.1供试液制备 精密称取0.2g样品（精确至0.1mg）于消解罐1，加入5mL硝酸（见1.2），置于微波消解系统（见 T YY/T1507.1—2016 将消解液转移、定容至50mL，摇匀备用， 空自试液制备 6.2 在供试液制备前，应进行空白试液的制备。取同体积硝酸（见1.2)置于微波消解罐中，问法制备空 广试液。 表 1 微波消解仪器工作参数 步骤 温时间/min 控制温度/% 保持时间/min 1 73 2 3 100 5 3 150 10 [~ 190) 10 注：1述仪器工作参数仅针对关国CEM公司的MARS5微波消解系统.供使川.单位设置微波消解程序时参考 6.3 标准系列溶液的配制 吸取适量的钛标准储备液（见4.3），用1岁硝酸（见1.2）溶液配制钛浓度为10μgL~200μg/的 标准系列溶液， 6.4 测定 6.4.1 仪器分析条件 山」实验室抓有的仪器设备多种多样，因此本部分法给山仪器分析的用条件。下列给山的参 数证明是可行的使用NcxION300ICP-MS测定认的工作条件见表2，测黄条件见表3。 表 2 仪器工作条件 元系 质量数 T.作模式 46.951 3 标准模式 表3测量条件 1.作参数 条件 1作参数 条件 打描/读数次数 20 读数/重复次效 射频功率 1 200 W 样品圳提速率 1 ml./min 等离子体氟气流量 Is L/min 扫捐方式 跳峰扫描 雾化器氟气流量 1.0 L/min 峰逆道数 1 付个译停留时间 50 ms 重复次数 3 积分时间 1 s 分析模式 定圣分析 2 YY/T1507.1—2016 6.4.2仪器测定 条件下，测定空白试液（见6.2）、供试液（见6.1）的强度，根据标准曲线回归方程，计算出供试液中钛（二i） 的浓度， 结果的计算 样品中的钛含量按式（1)计算： A(d-d) X- ....(1 ) m×1000 式中： X 样品中的钛（Ti)个显，单位为微克每克（ug/g）； -·一供试液中钛（Ti)的测定质量浓度，单位为微克每（ug/I）； pr 空户试液中钛（Ti)的测定质量浓度，单位为微克每升（"g/L）； A -·一试样消化液总体积，单位为毫升（mL）； n 试样质量.单位为克（g）。 8 精密度与准确度 本试验方法的精密度利准确度需通过有统计学意见的实验空数据积累后得出。首次检验应建立方 法学考察，加标回收率成在90～110%之间。 YY/T 1507.1—2016 YY/T1507.1—2016 参考文献 _1] （GB/19701.1外科枯人物 超高分子量聚乙烯 第1部分：粉料 2 I ASTM F6+8 Standard specification for ultra-high molecular weight polyethylene powder and fabricatcd form lor surgical implants