ICS_11.200 YY C 36 中华人民共和国医药行业标准 YY/T1471—2016 含铜宫内节育器用含吲哚美辛硅橡胶技术 要求与试验方法 Requirements and tests for indomethacin rubber used for Cu-IUD 2016-01-26发布 2017-01-01实施 国家食品药品监督管理总局 发布 中华人民共和国医药 行业标准 含铜宫内节育器用含吲哚美辛硅橡胶技术 要求与试验方法 YY/T1471—2016 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)68533533 发行中心：(010)51780238 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.75 字数18千字 2017年1月第一版 2017年1月第一次印刷 * 书号：155066·2-31101定价 18.00元 YY/T1471—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本标准的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家计划生育器械标准化技术委员会（SAC/TC169)提出并归口。 本标准起草单位：上海市医疗器械检测所、烟台计生药械有限公司。 本标准主要起草人：姚天平、邹凤平、徐景铎、田云霞。 I YY/T1471—2016 含铜宫内节育器用含哚美辛硅橡胶技术 要求与试验方法 1范围 本标准规定了含铜宫内节育器用含吲哚美辛硅橡胶（以下简称吲哚美辛硅橡胶）的材料、要求、试验 方法和贮存。 本标准适用于含铜宫内节育器使用的含吲哚美辛硅橡胶。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T528一2009硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定 GB/T529一2008硫化橡胶或热塑性橡胶撕裂强度的测定（裤形、直角形和新月形试样） GB/T531.1一2008硫化橡胶或热塑性橡胶压人硬度试验方法第1部分：邵氏硬度计法（邵 尔硬度） YY0334-2002硅橡胶外科植人物通用要求 中华人民共和国药典（2015年版） 3材料 3.1吲哚美辛硅橡胶由吲哚美辛原料药加载于硅橡胶混炼、硫化而成。 3.2吲哚美辛原料药[化学名称：2-甲基-1-（4-氯苯甲酰基)-5-甲氧基-1H-吲哚-3-乙酸］应符合《中华人 民共和国药典（二部）》（2015年版）的要求。 3.3硅橡胶应符合YY0334一2002的要求。 注：吲哚美辛硅橡胶的生物学评价与含铜宫内节育器最终成品的生物学评价统一进行。 4要求 4.1表面质量 吲哚美辛硅橡胶色泽应为乳白色或微黄色，外表面应无气泡、无杂质和外来微粒。 4.2 吲哚美辛硅橡胶的物理性能 吲哚美辛硅橡胶的物理性能应符合表1的规定。 1 YY/T1471—2016 表1吲哚美辛硅橡胶的物理性能 物理性能 吲哚美辛硅橡胶 拉伸强度/MPa ≥1.0 拉断伸长率/% ≥200 拉断永久变形/% ≤30 ≥3.0(吲哚美辛硅橡胶包裹于钢丝螺管或铜管内） 撕裂强度/(kN/m) ≥5.0(其余产品） 硬度（邵尔A型)（H^） ≥50 4.3硅橡胶中吲哚美辛的鉴别和载药量 4.3.1硅橡胶中吲哚美辛鉴别应符合附录A中A.3试验结果。 4.3.2制造商应标示每只含铜宫内节育器中吲哚美辛载药量（mg/只），允差为士15%。 4.4硅橡胶中吲哚美辛释放量 制造商应给出吲哚美辛硅橡胶在体外模拟宫腔液浸泡后的吲哚美辛释放量的声称范围，按附录B 检测，其结果应符合制造商声称的范围。对吲哚美辛释放量的评定，可参考附录C。 5i 试验方法 5.1表面质量 用10倍放大镜检查，应符合4.1的规定。 5.2吲哚美辛硅橡胶的物理性能 取含吲哚美辛硅橡胶原材料，加工成2mm厚的片状，按GB/T528一2009（试样剪裁为哑铃状 2型）、GB/T529一2008（试样剪裁为裤形）进行检测；加工成6mm厚片状，按GB/T531.1一2008进行 检测，应符合4.2的规定。 5.3硅橡胶中吲哚美辛的鉴别和载药量 按附录A规定的方法进行试验，应符合4.3的规定。 5.4硅橡胶中吲哚美辛释放量 按附录B规定的方法进行试验，应符合4.4的规定。 6贮存 吲哚美辛硅橡胶应置于阴凉干燥处，避光、密封保存。 2 YY/T1471—2016 附录A （规范性附录） 硅橡胶中吲哚美辛的鉴别和载药量测定 A.1设备 高效液相色谱仪（紫外检测器）。 A.2试剂 丙酮（AR）、氢氧化钠（AR)、重铬酸钾（AR）、浓硫酸（AR)、亚硝酸钠（AR）、浓盐酸（37%，AR）、冰 醋酸（GR）、乙腈（色谱级）、甲醇（色谱级）。 A.3鉴别 A.3.1取吲哚美辛药物含量约10mg的吲哚美辛硅橡胶，剪碎，加入丙酮10mL充分浸提，将浸提液 0.03%重铬酸钾溶液0.3mL，加热至沸，放冷，加硫酸2滴～3滴，置水浴上缓缓加热，应呈紫色。另取 溶液1mL，加0.1%亚硝酸钠溶液0.3mL，加热至沸，放冷，加浓盐酸0.5mL，应显绿色，放置后，逐渐 变黄色。 A.3.2按A.4.3的方法制备供试品溶液，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间 一致。 A.4含量测定 A.4.1色谱条件与系统适用性试验 色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：0.1mol/L冰醋酸溶液：乙腈（50：50）；检测波长：228nm。 理论板数按吲哚美辛峰计算不低于2000，吲哚美辛峰与相邻杂质峰的分离度应符合《中华人民共和国 药典（四部）》（2015年版）的相关要求。 A.4.2吲哚美辛对照溶液的制备 刻度，制成500μg/mL吲哚美辛标准储备液。 A.4.2.2按一定梯度精密量取适量吲哚美辛标准储备液分别置于100mL的容量瓶内，用50%甲醇溶 液[甲醇：水=1：1（体积比)]依次稀释成浓度为2μg/mL～150μg/mL（n≥5）的标准系列溶液，用高 效液相色谱法测其吸收峰面积，绘制标准曲线方程。 A.4.3样品的测定 取含铜含吲哚美辛宫内节育器1只，取出全部含吲哚美辛硅橡胶，仔细切碎（无损耗），置100mL 圆底烧瓶中，加甲醇25mL，水浴加热回流1.5h，放冷至室温，将溶液转移至100mL容量瓶中。再加甲 3