ICS 11. 100 YY C 44 中华人民共和国医药行业标准 YY/T 1193—2011 促卵泡生成激素（FSH）定量测定试剂盒 （化学发光免疫分析法） Follicle stimulating hormone(FSH) quantitative immunoassay kit (chemiluminescent immunoassay) 2011-12-31发布 2013-06-01实施 国家食品药品监督管理局 发布 数码防伪 YY/T 1193—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意，本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家食品药品监督管理局提出。 本标准由全国医用临床检验实验室和体外诊断系统标准化技术委员会（SAC/TC136)归口。 本标准起草单位：北京市医疗器械检验所、北京源德生物医学工程有限公司、中国药品生物制品检 定所体外诊断试剂与培养基室、北京倍爱康生物技术有限公司、强生（上海）医疗器材有限公司 本标准主要起草人：王瑞霞、唐磊、黄颖、王建明、聂晶。 I YY/T1193—2011 促卵泡生成激素（FSH）定量测定试剂盒 （化学发光免疫分析法） 1范围 本标准规定了促卵泡生成激素（FSH)定量测定试剂（盒）（化学发光免疫分析法）产品的分类、要 求、试验方法、标识、标签、使用说明书、包装、运输和贮存等。 本标准适用于以化学发光免疫分析为原理的定量检测人血液基质或其他体液成分中的促卵泡生成 激素（FSH)定量测定试剂（盒）（以下简称“FSH试剂（盒）”）。包括以微孔板、管、磁颗粒、微珠和塑料珠 等为载体的酶促及非酶促化学发光免疫分析测定试剂（盒）。 本标准不适用于： a）拟用于单独销售的促卵泡生成激素校准品和促卵泡生成激素质控品； b）以化学发光免疫分析为原理的生物芯片。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T21415一2008体外诊断医疗器械生物样品中量的测量校准品和控制物质赋值的计量学 溯源性 3分类 FSH试剂（盒）按照化学发光原理不同可以分为酶促与非酶促化学发光免疫分析试剂（盒）；依据固 相载体不同可以分为微孔板式，管式，磁颗粒、微珠和塑料珠等为载体的化学发光免疫分析试剂盒）；根 据操作过程的不同可分为手工操作法和仪器自动操作法。 4要求 4.1外观 外观应符合如下要求： a）试剂（盒）各组份应齐全、包装完好，液体无渗漏； b）中文包装标签应清晰，无磨损。 4.2溯源性 生产企业应根据GB/T21415一2008及有关规定提供所用FSH试剂（盒）校准品的来源、赋值过程 以及测量不确定度等内容。 4.3 准确度 准确度应符合如下要求之一： 1 YY/T1193—2011 a）用参考物质作为样本进行检测，其测量结果的相对偏差应在士10%范围内； b）其回收率应在85%～115%范围内。 4.4最低检测限 最低检测限应不大于0.5IU/L。 4.5特异性 特异性应符合如下要求： a）含浓度不低于20mIU/L促甲状腺激素（TSH)的零浓度FSH样本，检测结果不高于2.5IU/L； b) 含浓度不低于20000IU/L人绒毛膜促性腺激素（HCG)的零浓度FSH样本，检测结果不高于 2.0IU/L; 含浓度不低于200 IU/L 黄体生成素(LH)的零浓度 FSH样本,检测结果不高于2. 0 IU/L。 c) 4.6线性 线性范围至少不窄于1.0IU/L～100IU/L，在生产企业所规定的线性范围内，试剂盒的相关系数 r应不小于0.990 4.7重复性 个浓度水平的样本，各重复检测10次，其变异系数（CV)应不大于8.0%（仪器自动操作 用至少2 法)或不大于12.0%（手工操作法） 4.8 批间差 用三个批号试剂盒检测同一样本，则三个批号试剂盒之间的批间变异系数（CV)应不大于15.0%。 4.9 9稳定性 可选用以下方法进行验证： a）效期稳定性：生产企业应规定试剂（盒）的有效期。取失效期的试剂盒检测其准确度、最低检测 限、线性和重复性应符合4.3、4.4、4.6和4.7的要求； 热稳定性试验：取有效期内的试剂盒在37℃放置3d,检测其准确度、最低检测限、线性和重复 b） 性，应符合4.3、4.4、4.6和4.7的要求。 注1：热稳定性试验不能用于推导产品有效期，除非是采用基于大量的稳定性研究数据建立的推导公式； 注2：根据产品特性可选择a)、b)方法的任意组合，但所选用方法宜能验证产品的稳定性，以保证在效期内产品性能 符合标准要求。 5试验方法 5.1外观 在自然光下以矫正视力目视检查，应符合4.1的要求。 5.2潮源性 生产企业提供的溯源性资料应符合4.2的要求。 5.3准确度 按照优先顺序，准确度可选择如下试验方法之一： 2 YY/T1193—2011 配制FSH参考物质的浓度，使其最终浓度约为15IU/L（允许其浓度偏差为士20%）和 a) 40IU/L（允许其浓度偏差为士20%），将其作为样本按照说明书的步骤进行检测，重复测量 3次后，其平均值结果记为cM，根据式（1)计算测量浓度的相对偏差B，结果应符合4.3a)的 要求。 CB=(cM-CT)/cT×100% .(1) 式中： 浓度的相对偏差，%； 测量浓度的均值； 标定浓度。 b) 将浓度约为200IU/L（允许其浓度偏差为士20%）的促卵泡生成激素（FSH)样品（A)加入到 血清或其他相应基质的样品B中，所加入A的体积宜不超过总体积（A十B)的10%，根据式 (2)计算回收率R，结果应符合4.3b)的要求。 ·(2) VXc. 式中： R 回收率； 样品A液的体积； V V 样品B液的体积； 样品B液加人A液后的检测浓度； 样品B液的浓度； 样品A液的浓度 5.4最低检测限 用零浓度校准品或样本稀释液作为样本进行检测，重复测定20次，得出20次测量结果的RLU值 (相对发光值),计算其平均值(cM)和标准差(SD）得出 cM+2SD所对应的 RLU值,根据试剂盒所用校 准品的定标曲线方程或者根据零浓度校准品与相邻校准品之间的浓度-RLU值结果进行两点回归拟合 得出一次方程，将cM十2SD所对应的RLU值带入上述方程中，求出对应的浓度值，即为最低检测限，其 结果应符合4.4要求。 注：方程的拟合方法也可按照生产企业的相应规定执行。 5.5特异性 取3份FSH含量为零的样本，分别加人TSH、HCG、LH，使样本中TSH浓度不低于20mIU/L， HCG浓度不低于2×10*IU/L，LH浓度不低于200IU/L，使用FSH试剂（盒）对3份样本分别进行检 测，测定样本中FSH的含量，结果应符合4.5的要求。 5.6线性 将接近线性范围上限的高值样本按一定比例稀释为至少5种浓度，其中低值浓度的样本须接近线 性范围的下限。按试剂（盒）说明书进行操作，对每一浓度的样本均重复检测3次，计算其平均值，将结 果平均值和稀释比例用最小二乘法进行直线拟合，并计算线性相关系数r，结果应符合4.6的要求。 5.7重复性 用至少两个浓度水平的样本（浓度约为15IU/L（允许其浓度偏差为士20%）和40IU/L（允许其浓 度偏差为士20%）），各重复检测10次，计算10次测量结果的平均值cM和标准差SD，根据式（3)得出变 3 YY/T1193—2011 异系数CV,结果应符合4.7的要求。 CV=SD/cM×100% .(3) 式中： 变异系数； SD -10次测量结果的标准差； CM -10次测量结果的平均值。 5.8批间差 用三个批号的试剂（盒）分别测试同一浓度的样本（浓度约为15IU/L(允许其浓度偏差为士20%)），各 重复10次，计算30次测量结果的平均值cM和标准差SD，根据式（4)得出变异系数CV，结果应符合 4.8的要求。 CV=SD/cM×100% (4) 式中： CV 变异系数； 30次测量结果的标准差； -30次测量结果的平均值。 CM 5.9 稳定性 可选用以下方法进行验证： a) 效期稳定性：取失效期的试剂盒按照5.3、5.4、5.6和5.7方法进行检测，应符合4.9a)的要求； b） 热稳定性试验：取有效期内试剂盒在37℃放置3d，按照5.3、5.4、5.6和5.7方法进行检测， 应符合4.9b)的要求。 标识、标签和使用说明书 6 6.1 试剂（盒）外包装标识、标签 至少应包含如下内容： 产品名称及包装规格； b) 生产企业或售后服务单位的名称、地址、联系方式； c) 医疗器械注册证书编号； (P 产品标准编号； e) 产品批号； f) 失效期； g) 贮存条件。 6.2 试剂（盒）各组分包装标识、标签 至少应包含如下内容： 产品名称及包装规格； b) 生产企业名称或标志； c) 产品批号； d) 失效期； e) 贮存条件。 4 YY/T1193—2011 6.3 试剂（盒）使用说明书 至少应包含如下内容： 产品名称； 包装规格； b) 预期用途； (P 检验原理； e) 主要组成成分； f) 贮存条件及失效期； g) 适用仪器； h) 样本要求； i) 检验方法； 参考值(参考范围)； i) k) 检验结果的解释； 1) 检验方法的局限性； 产品性能指标； m) n) 对分析干扰（溶血、脂血、黄疽等)的说明； 0) 对分析特异性（交叉反应物)的说明； p) 注意事项； 参考文献； (b 生产企业或售后服务单位的名称，地址，联系方式；