ICS_11. 060. 10 YY C 33 908 中华人民共和国医药行业标准 YY/T0824—2011 牙科氢氧化钙盖髓、垫底材料 Dental calcium hydroxide pulp capping and lining materials 2011-12-31发布 2013-06-01实施 国家食品药品监督管理局 发布 数码防供 YY/T0824—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家食品药品监督管理局提出。 本标准由全国口腔材料和器械设备标准化技术委员会（SAC/TC99)归口。 本标准主要起草单位：北京大学口腔医学院口腔医疗器械检验中心。 本标准参加起草单位：上海二医张江生物材料有限公司。 本标准主要起草人：林红、张殿云、郑睿、江岚、陆渊智、徐大年。 I YY/T 0824—2011 引言 进行深龋治疗时，在洞底近髓的牙本质上放一层材料，以隔绝外界刺激经牙本质小管影响牙髓的方 法称护髓垫底，所用材料称护髓垫底材料或垫底材料。在极为近髓处的牙本质表面放一层护髓材料，起 到保护牙髓、促进修复性牙本质形成的作用，称间接盖髓，所用材料称间接盖髓材料。随着材料的发展， 护髓垫底材料和间接盖髓材料有合二为一的趋势。而将材料直接置于深露髓处，以保护牙髓的活力、 并促进修复性牙本质形成的材料称为直接盖髓材料。 盖髓材料包括用于牙齿近髓窝洞的间接盖髓材料或露髓时的直接盖髓材料。以氢氧化钙为基质的 盖髓材料的临床效果已得到公认。但并不是所有氢氧化钙材料都可以作为直接盖髓材料的，如光固化 氢氧化钙目前主要用于间接盖髓或护髓垫底。 氢氧化钙材料的成分比较复杂，本标准中未规定统一的氢氧化钙含量的测定方法，只是给出了资料 性附录供制造商参考选择。每种测定方法均有其局限性，制造商应根据其产品特点，选择或规定其产品 氢氧化钙含量测定方法。 本标准不包含对可能的生物学危害的定性和定量要求，但推荐在评价可能的生物学危害时，请参见 YY/T0268《牙科学口腔医疗器械生物学评价第1单元：评价与试验》。 Ⅱ YY/T0824—2011 牙科氢氧化钙盖髓、垫底材料 1范围 本标准规定了牙科氢氧化钙盖髓、护髓垫底材料的理化性能要求和试验方法。 本标准适用于产品说明书中声明具有直接盖髓或间接盖髓作用的氢氧化钙材料。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9258.1一2000涂附磨具用磨料粒度分析第1部分：粒度组成 GB/T9937.2—2008 8口腔词汇第2部分：口腔材料 GB/T23947.1—2009 9无机化工产品中砷测定的通用方法第1部分：二乙基二硫代氨基甲酸银 光度法 YY0271.1—2009 牙科水基水门汀 第1部分：粉/液酸碱水门汀 YY0271.2—2009 9牙科水基水门汀第2部分：光固化水门汀 YY1042—2011牙科学聚合物基修复材料 3术语和定义 GB/T9937.2界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 氢氧化钙水门汀calciumhydroxidecement 主要成分为氢氧化钙，能与有机螯合剂（如水杨酸酯）反应的衬层或盖髓材料。 注：引自GB/T9937.2—2008。 3.2 直接盖髓材料directpulpcappingmaterials 将材料直接置于深露髓处，以保护牙髓的活力、并促进修复性牙本质形成的材料。 3.3 间接盖髓材料indirectpulpcappingmaterials 在极为近髓处的牙本质表面放置的一层隔绝外界刺激、保护牙髓的材料。 3. 4 非固化氢氧化钙材料 fnon-settingcalciumhydroxidematerials 临床治疗操作过程中，在氢氧化钙材料上方使用其他衬层、垫底或充填材料时，尚不能固化的氢氧 化钙材料。 4分类 4.1根据应用分为： 1 YY/T0824—2011 氢氧化钙直接盖髓材料； a) b）氢氧化钙间接盖髓材料； 氢氧化钙护髓垫底材料。 c) 4.2根据材料在使用过程中是否固化分为： I类：固化类； 根据固化机制又分为： 1）1型：常温固化的材料（自凝材料）； 2）2型：通过外部能源使其固化的材料（如光固化材料）。 b）Ⅱ类：非固化类。 5要求 5. 1 通用要求 5.1.15 外观 按6.1进行试验 粉剂应清洁无杂质，着色的粉剂色素分布应均勺 液剂应澄清， 无外来杂质无沉淀物。 糊剂质地均匀,无外来杂质着色的糊剂色素分布应均匀。 若制造商对产 品另有说明，产品外观应与制造商的产品说明 酸溶砷和铅含量 5.1.2 按6.2进行试验。 碑≤2mg/kg. 铅≤100 mg/kg. 5.1.3X射线阻射性（若制造商声称有X射线阻射性） 按6.3进行试验。 若制造商声称其产品具有X射线阻射性，则其X射线阻射性应至少相当于与材料同等厚度的 铝板。 且不能比制造商规定的铝板厚度值低0.5mm。 5.1.4氢氧化钙含量 氢氧化钙的含量的检测值与其产品标称值允许有士5%的相对误差，即检测值应在“标称值×（1士 0.05)”范围内。 由制造商指定的附录A或附录B的一种方法进行测试。若上述两种方法均不适用，则由制造商提 供测试方法。 注：若制造商说明书中给出的是其中某一组分的氢氧化钙含量，则只需直接测试该组分，而不需要调和或固化材料。 5.1.5pH 按6.4进行试验。 I类1型材料的pH应≥9.0。 I类2型材料的pH应≥8.0。 Ⅱ类材料的pH应≥9.0。 2 YY/T0824—2011 5.2固化类（I类）材料的物理机械性能 应符合表1的规定。 固化时间、抗压强度、挠曲强度、固化深度和环境光线敏感性分别按6.5、6.6、6.7、6.8和6.9进行 试验。 表1固化类（I类）材料的性能要求 项目 I类1型 I类2型 固化时间 不大于制造商的标示值 抗压强度 ≥5 MPa 挠曲强度 ≥10 MPa 不小于1.0mm。 固化深度 若制造商声称其产品固化深度值较大， 则测量值不应低于制造商声称值0.5mm 环境光线敏感性 能保持物理均匀性 6试验方法 所有试验均应在温度为（23土2)℃，相对湿度为（50士5)%的环境中进行。试验前，材料和器具应在 上述环境中放置2h以上。 若无特殊规定，本试验中使用的实验用水为蒸馏水或符合GB/T6682的3级水。 6.1外观 将试样置于载玻片上，在日光下以白色为背景，目测观察。 6.2酸溶砷和铅含量 6.2.1器具及试剂 6.2.1.1 分样筛，孔径75μm。 6.2.1.2 电子天平，精度为0.001g。 6.2.1.3恒温箱，能保持温度在（37士1)℃。 6.2.1.4浓盐酸，36%（质量分数）（p=1.18g/mL）。 6.2.1.520%（体积分数）稀盐酸，由20mL浓盐酸（6.2.1.4)注入80mL水稀释而得。 试样制备 6.2.2 对固化类材料，按照制造商说明书制备试样。 对I类1型材料，将调和好的材料放人一洁净塑料袋内，将塑料袋封口。用手指压袋中的材料，使 其成一薄片。将该片放入37℃恒温箱（6.2.1.3)中24h。24h后，将固化后的材料片用玛瑙研钵研磨 粉碎。称取能通过75μm（200目）筛的2g材料，置于150mL的烧瓶中，加入50mL稀盐酸 （6.2.1.5）。盖上塞子，振荡烧瓶16h。 对1类2型材料，按照制造商说明书使材料固化成一薄片。用玛瑙研钵研磨粉碎。称取能通过 75μm（200目）筛的2g材料，置于150mL的烧瓶中，加人50mL稀盐酸（6.2.1.5）。盖上塞子，振荡 3 YY/T0824—2011 烧瓶16h。 对非固化类材料，将按照制造商说明书调和的材料，称取2g材料置于150mL的烧瓶中，加人 50mL稀盐酸（6.2.1.5），振荡烧瓶16h。 将上述制备好的溶液移至离心管中，离心10min。吸出上清液，放人一容器中，并盖紧容器盖。 6.2.3砷含量测定方法 取适量的按6.2.2制备的溶液，按GB/T23947.1一2009的规定测定砷的含量。 6.2.4铅含量测定方法 取适量的按6.2.2制备的溶液，用原子吸收法或等效或更高敏感度的方法测定铅的含量。 6.2.5 5结果判定 砷和铅含量应符合5.1.2的要求。 6.3X射线阻射性 按照YY 70271.2-2009中7.6测试并进行结果判定，应符合5.1.3的要求。 6.4 pH 6.4.1 仪器 pH计，精度0.01 6.4.1.1 电子天平，精度为 0.01g,或等效的器具。 6.4.1.2 6.4.2 试样制备 对固化类材料，将按照制造商说明书制备固化（24士1)h的材料，粉碎，称取能通过75μm（200目） 筛的材料。 对非固化类材料，直接称取按照制造商说明书调和的材料。 用蒸馏水或符合CB/T6682一2008的3级水以质量比为1：10（试样：水进行稀释，搅拌溶解 5min，制成待测试样，备用 6.4.3校正 按仪器使用说明，选择合适的标准缓冲溶液在规定的温度或在温度补偿线条件下校正pH 计(6.4.1.1)。 6.4.4测定 将待测样品，洗涤用水和缓冲液调定至规定温度，同时调节温度校正仪器。 仪器校正后，先用符合GB/T6682一2008的3级水洗涤电极，然后用滤纸吸干，将电极插入待测试 样中，使电极浸没，待pH值读数稳定