ICS11.040.40 YY C35 中华人民共和国医药行业标准 YY/T0652—2016/IS017853:2011 代替YY/T0652—2008 植入物材料的磨损 聚合物和金属材料磨屑 分离和表征 Wear of implant materials- Polymer and metal wear particles-Isolation and characterization （ISO17853:2011.IDT) 2016-01-26发布 2017-01-01实施 国家食品药品监督管理总局 发布 YY/T0652—2016/ISO17853:2011 目 次 前言 引言 范围 1 2 术语和定义 原理、试剂和仪器， 3 组织样本中聚合物磨屑和金属磨屑的取 4 和分析方法 关节模拟器润滑液中聚合物和金属磨屑的取样和分析方法 5 试验报告 6 同方知网（北京）技术有限公司 参考文献 YY/T0652—2016/1S017853:2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替YY/T0652一2008《植入物材料的磨损 聚合物和金属材料磨屑 分离、表征和定量 分析方法》，与YY/T0652一2008相比，主要技术变化如下： 一增加了5.4陶瓷磨屑的处理步骤； 一除了原标准中3.9对照试验和3.10 颗粒数计算。 本标准使用翻译法等同采用1S017853：2011《植入物材料的磨损 聚合物和金属材料磨屑分离 和表征》。为了便于使用，本标准做了下列编辑性修改： 一将标准中的浓度单位M用mol/L代替，M不属于GB3101和B3102各部分所给出的单位。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家食品药品监督管理总局提出。 （SAC/TC110/SC1)归口。 本标准起草单位：天津市医疗器械质量监督检验中心、中国品药品检定研究院、国家食品药品监 督管理局医疗器械技术审评中心、中国矿业大学。 本标准主要起草人：张晨、安俊波、宋铎、刘丽、王硕汤京龙、王春仁、郭晓磊、孙嘉译、刘洪涛、 张德坤。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： 同方知网（北京） YY/T0652—2008。 YY/T0652—2016/ISO17853:2011 引言 磨屑的生物反应可导致骨吸收和假体松动，从而导致关节植入物失效。如要对磨屑进行表征，就必 须有一个从组织中提取磨屑的统一方法，以确保对磨屑影响的评价有一个统一标准。对植人物模拟器 产生的磨屑表征还为正在研究中的植人物的磨损性能和使用性能提供了有价值的信息。 本标准中，对组织中或模拟器润滑液中的磨屑进行分离和表征的第一种方法是用过滤或嵌入树脂 的方法进行磨屑分离，然后使用扫描电子显微镜（SEM）或透射电子显微镜（TEM）对磨屑进行分析。对 模拟器中植入物金属磨屑进行分离和表征的另一种方法近期得以发展，磨屑可被沉积在晶片上进行 SEM分析，无需过滤或镶嵌。 。本标准出版时，第二种方法还未用于对组史的磨屑进行分离和表征， 两种方法所得结果没有直接对比。因此，后者没有详细列出。 同方知网（北京）技术有限公司 TNV YY/T0652-2016/1SO17853:2011 植入物材料的磨损 聚合物和金属材料磨屑 分离和表征 1范围 本标准规定了植入人体和模拟器中关节置换植人物所产生的磨屑的取样方法。本标准规定了分离 和表征聚合物和金属磨屑（磨屑来源于翻修手术或验尸时关节置换植入物周围切除的组织或关节模拟 器润滑液）的仪器、试剂和试验方法。其中一些步骤可适用于人体体液中磨屑的分离和表征（例如关节 滑液）。 本标准中没有对植入物产生的磨损程度进行量化；也没有规定任何特定表面的磨损量。本标准不 包括磨屑的生物反应，也不包括用于评估生物安全性的方法， 技术有限公司 2术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 2.1 聚合物磨屑polymerwearparticle 植人物的聚合物部件磨损产生的颗粒。 2.2 金属磨屑 metal wear particle 2.3 陶瓷磨屑 ceramicwear particle 方知网 植人物的陶瓷部件磨损产生的颗粒。 3原理、试剂和仪器 3.1原理 聚合物磨屑和金属磨屑通过消化组织样本和模拟器润滑液分离出来，再通过清除其他有机物碎屑 提纯得到。 注：分离聚合物磨屑和金属磨屑的方法是不同的，将在4.2和4.3中分别描述。 收集磨屑，采用扫描电子显微镜（SEM）或透射电子显微镜（TEM）表征和计数（如适用）。 3.2试剂 在分析过程中，除非另有说明，仅采用公认分析等级的试剂、蒸馏水或同等纯度等级的水 为避免外来颗粒污染样品，所有的试剂溶液在使用前应采用0.2um或更小孔径的滤膜进行过滤。 3.2.1无水乙醇 3.2.2 2丙酮 100%或用蒸馏水稀释至80%。 1 YY/T0652—2016/1SO.17853:2011 3.2.3 蒸馏水 3.2.4 固定剂 例如福尔马林，用蒸馏水稀释至10%。 3.2.5 盐酸溶液，HCI c=0.01mol/L。 3.2.6 6异丙醇-水混合液 p=0.96g/cm及p=0.90g/cm。 3.2.7 木瓜蛋白酶溶液 4.8U/1.5mL木瓜蛋白酶，溶于含有25mmol/L乙二胺四乙酸溶液（EDTA）的250mmol/L磷酸 钠缓冲液（pH值为7.4)。 司 3.2.8 磷酸钠缓冲液 250mmol/L中含有25mmol/L乙二胺四乙酸溶液（EDTpH值为7.4。 有 3.2.9 蛋白酶K 2g/mL，溶于50mmol/LTRIS-HCI缓冲液中得到/H值为7.6 注：对于从关节模拟器血清润滑液中分离的磨屑，试剂的公睡需根据分离磨屑的润滑液中血清百分比和最初的 血清体积来调整，见5.3.2， 3.2.10 树脂 环氧树脂，例如EMbed812。 3.2.11 十二烷基硫酸钠（SDS） 溶于蒸馏水时浓度为2.5g/100mb减者溶于80%丙酮中，浓度为3g/100mL。 3.2.12 氢氧化钠（NaOH） NaOH，溶液和颗粒，c=5mol/ 3.2.13 蔗糖溶液 p=1.35g/cm*，1.17g/cm².1.08g/cm*.1.04g/cm²和1.02g/cm². 3.2.14 TRIS-HCI缓冲液 TRIS-HCI缓冲液，50mmol/L.pH为值7.6。 3.3仪器 所有仪器使用之前应清洗，并用蒸馏水（提前用孔径为0.2um的滤膜过滤）清洗三次，以去除所有 污染颗粒。 2 YY/T0652—2016/ISO17853:2011 3.3.1铝条 3.3.2天平 精度至少为0.1mg。 3.3.3 碳胶带 3.3.4 离心管 多种尺寸。 3.3.5 离心机 专用 3.3.6 滤膜 用于过滤试剂和蒸馏水，孔径为0.2μm。 网（北京）技术有限公司 3.3.7 过滤装置 3.3.8 镀聚醋酸甲基乙烯脂铜网（formvar铜网） 200目网格，用作透射电子显微镜（TEM分析 3.3.9 傅里叶变换红外光谱仪（FTIR） 3.3.10 加热板 3.3.11 无尘布 3.3.12 移液管、微量吸液管和针头 3.3.13 偏光显微镜 3.3.14 聚碳酸酯膜过滤器 孔径为10μm、1μm、0.1μm、0.05 20.015μm，用于收集颗粒。 3.3.15 扫描电子显微镜（SEM) 包括能量弥散X射线分析模块EDXA)。 3.3.16 无菌培养血 带盖。 3.3.17 注射器 粗针头。 3.3.18 聚四氟乙烯玻璃陶瓷组织研磨机 3.3.19 透射电子显微镜（TEM) 包括能量弥散X射线分析模块（EDXA）。 3