ICS 77.120.99 YS H68 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T839—2012 硅衬底上绝缘体薄膜厚度及折射率 的椭圆偏振测试方法 Test methodformeasurement of insulator thickness and refractive index on silicon substrates by ellipsometry 2012-11-07发布 2013-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属 行业标准 硅村底上绝缘体薄膜厚度及折射率 的椭圆偏振测试方法 YS/T839—2012 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013） 北京市西城区三里河北街16号（100045） 网址www.spc.net.cn 总编室：（010)64275323发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.75 字数17千字 2013年2月第一版 2013年2月第一次印刷 书号：155066·2-24299定价 16.00元 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68510107 YS/T839—2012 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准起草单位：中国计量科学研究院、有研半导体材料股份有限公司、瑟米莱伯贸易（上海）有限 公司。 本标准主要起草人：高英、武斌、孙燕、徐继平、徐自亮、黄黎。 I YS/T839—2012 硅衬底上绝缘体薄膜厚度及折射率 的椭圆偏振测试方法 1范围 1.1本方法规定了用椭圆偏振测试方法测量生长或沉积在硅衬底上的绝缘体薄膜厚度及折射率的 方法。 1.2本方法适用于薄膜对测试波长没有吸收和衬底对测试波长处不透光、且已知测试波长处衬底折射 率和消光系数的绝缘体薄膜厚度及折射率的测量。对于非绝缘体薄膜，满足一定条件时，方可采用本 方法。 2方法提要 2.1仪器装配如图1所示。自单色仪发射出的光经过起偏器后转化为线偏振光。 2.2补偿器角度设置为一45（或十315），将线偏振光转化为圆偏振光。在人射面内看向光束（迎向 光源）时，以逆时针方向为正方向。 2.3人射光的偏振方位角和椭圆度由起偏器和补偿器的设置决定。 2.4入射光经样品反射后，偏振方位角和椭圆度发生变化。系统通过交替改变起偏器和检偏器的设 置，使入射在样品表面的光为椭圆偏振光而反射光为线偏振光，在探测器上则调整为消光。 2.5绝缘体薄膜厚度及折射率通过手工图解法或借助于仪器自带软件计算得出。 2.6具有一定厚度、折射率和消光系数的非绝缘体薄膜，只有测量时得到的反射光信号满足所用测量 仪器的要求时，方可进行测量。 3干扰因素 3.1若样品表面上存在外来站污，则会给出错误的测量结果。 3.2在与光斑直径可比拟的范围内，如果衬底不平、绝缘体薄膜厚度不均匀、折射率分布不均匀，就可 能实现不了完全消光，测量结果的准确性也会降低。 3.3如果绝缘体薄膜对测试波长光部分吸收或散射，就可能得不到唯一解。 3.4如果在计算中采用图解法，当相位变化的角度（△，相位变化为ei）在140°～180°之间或振幅变化 的角度[业，振幅变化为tan在11.6～14°之间时，测量的准确性会有所降低。 4测量仪器 4.2起偏器：双折射晶体，用来将光源产生的非偏振单色光转化为线偏振光。该晶体需要可旋转，并安 装在定位准确度达到土0.1°的圆刻度盘上。 4.3检偏器：双折射晶体，与起偏器结构类似，且以相似方式安装。 4.4补偿器：双折射片，透射率（T。）和相位延时（△.）已知，用来将线偏振光转化为椭圆偏振光，安装在 定位准确度达到士0.1的圆刻度盘上。 1 YS/T 839- 2012 可变光 可更换光闲 准直，非偏报单色光 线偏报光 线偏报光 精圆偏报光 线偏报光 光丽电话 光电信增管电源： WM 放大器和强度计 样品台 图1植圆偏振仪原理图 YS/T839—2012 4.5样品台：样品台配置定位准确度达到士0.1°的圆刻度盘，用于测量人射到样品表面的人射光角度 和经样品表面反射后的反射光角度。样品台中央配置放置样品的工-y平台，通过调节使测量光线定位 到样品的不同区域以进行测试。 4.6探测器：光电探测器，用来测定反射光信号的极小值 4.7光阑：如图1所示的仪器的需求，包括：（1）一个有可变孔径的薄片，或者多个有固定孔径的薄片 组，其孔径直径范围在1mm～5mm，用来限定人射到样品上的光斑的大小；（2）一个可更换光阐片的 装置。 5试样要求 5.1试样制备过程中用到的试剂，应当满足以下条件： 5.1.1甲醇，分析纯。 5.1.2丙酮，分析纯。 5.1.3电子级水。 5.1.4空气或氮气：干燥且无油。 5.1.5洗涤溶剂：水溶液，非离子表面活性溶剂。 5.2如果试样在椭圆偏振仪测量前刚刚准备好，或是保存在充有情性气体的干燥柜里，符合测试条件 可直接测试，否则，按下列步骤清洗试样后测试 5.2.1在温水和洗涤溶剂中用超声波清洗器漂洗试样。 5.2.2用电子级水洗净。 5.2.3将试样干燥。 5.2.4放入丙酮中超声去油。 5用甲醇漂洗干净。 5.2.5 5.2.6用无油的空气或氮气吹干。 6测量程序 6.1校准 6.1.1调节准直器和探测器，使其光轴与样品表面的法线共面，且共交于样品表面。 6.1.2放置玻璃片于样品台上。 6.1.3调节起偏器和检偏器，当偏振光束的电矢量平行于入射面振动时（p波模式），起偏器圆度盘读 数为0°。相对于各自的圆度盘旋转起偏器和检偏器晶体，当起偏器圆度盘刻度为0且检偏器圆度盘刻 度为90°时，经玻璃片反射的光束达到极小光强。 6.2测量 6.2.1放置样品于样品台上。按所要求入射角和反射角设置准直器和探测器角度。如果使用图解法 计算结果，入射角和反射角使用70土0.1° 6.2.2将补偿器的快轴设置于一45 6.2.3所有的测量都从起偏器和检偏器设为0°时开始。所有的角度改变都是沿正方向增加。 6.2.4增加检偏器角度（A）直到达到相对消光，但是不要超过90° 6.2.4.1如果得到了相对极小值，则进行6.2.5步骤。 6.2.4.2如果在A小于90°时没有得到相对极小值，在0°～10°的区间内增加起偏器角度（P）并且在 0°~90°的范围内重新调节A以得到相对极小值。 3 YS/T839—2012 6.2.4.3保持A小于90°，继续先调整A，再调整P直到最好的消光状态。 6.2.5从6.2.4.1或6.2.4.3得到的消光位置开始，保持A固定，首先改变P到一个稍小的角度，然 后到一个稍大的角度，以使探测器在这两种情况下的读数比消光位置的读数大10%。记录起偏器的这 两个角度。计算这两个值的平均值以给出消光时的起偏器角度，记录为P。，单位为度（）。 6.2.6设置P为P。 6.2.7确定A的两个设置，一个比6.2.5的角度稍小，另一个比6.2.5的角度稍大，以使探测器的读 数比消光位置的读数大10%。记录下来检偏器的这两个角度。计算出这两个值的平均值，给出消光时 的检偏器角度，记录为A。，单位为度（）。 6.2.8将A设置在180°-A。。 6.2.9由P。开始增加P以得到最好的消光。然后小幅调整A（小于士5°)并重新调整P以确定是否 能得到更好的消光。继续调整A，然后P，直到得到最好的消光 6.2.10从6.2.9得到的消光开始，依据6.2.5的步骤确定起偏器的消光角度，记录为P，单位为度（）。 6.2.11设置P为P（）。 6.2.12 2确定检偏器的消光角度，记录为A，单位为度（）。 7测逐结果计算 7.1依据补偿器常数，根据8.1.1,8.1.2或8.1.3的流程计算△和业。 7.1.1如果补偿器是完美的四分之一波片（也就是透射率T。=1.0，相位延迟△。=90°±0.1)，用关系 式（1)和（2)计算△和： △=P。+P ...(1) =[A+(180At) (2) 式中： P。，P，A。和At一一分别为起偏器和检偏器设定值，单位为度（）。 7.1.2如果补偿器不是完美的四分之一波片，但具有一个相对的相位延迟，△。≠90°并且T=1用关 系式（3)和（4)计算△和业： tan△=sin。tan(P。+Pt) ..(3) tanY=-tanAtanA ...(4) 7.1.3如果补偿器不是完美的四分之一波片，T.≠1且4。≠90°，用关系式（5）和（6)计算△和业： P.=T,exp(-i,) (5) (9)... p.tanQtan(P-Q)-1 式中： Q——补偿器设定值，-45° A——A。或A，如7.2.7或7.2.12中定义，单位为度（)； P—P。或P，如7.2.5或7.2.10中定义，单位为度（)。 7.2如果使用计算机程序，将△，业、补偿器常数T。和△。代人程序中计算零级厚度ti和零级折射率 nm。采用本流程可进行验证测量。 7.2.1椭圆偏振测试法测定的绝缘体薄膜厚度值不是唯一的。当薄膜厚度大于按式（7)所计算出的值 时，必须在椭圆偏振测试法测定的厚度值基础上加上用此式计算出的厚度值才能得到正确的薄膜厚度。 4