ICS 73.060 D 04 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 820.8—2012 红土镍矿化学分析方法 第8部分：二氧化硅量的测定 氟硅酸钾滴定法 Methods for chemical analysis of laterite nickel ores- Part 8:Determination of silica content- Potassium silicafluoride titrimetric method 2012-11-07发布 2013-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属 行业标准 红土镍矿化学分析方法 第8部分：二氧化硅量的测定 氟硅酸钾滴定法 YS/T 820.8-2012 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×1230 01/16 印张0.5 字数9千字 2013年1月第一版2013年1月第一次印刷 * 书号：155066·2-24289定价 14.00元 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话：(010)68510107 YS/T820.8—2012 前 言 本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。 YS/T820—2012《红土镍矿化学分析方法》分为26个部分： 第1部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法； 第2部分：镍量的测定丁二酮分光光度法； 第3部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法； 第4部分：磷量的测定钼蓝分光光度法； 第5部分：钻量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第6部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法； 第7部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 第8部分：二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法； 第9部分：、镉量的测定电感耦合等离子体-质谱法； 第10部分：钙、钻、铜、镁、锰、镍、磷和锌量的测定电感耦合等离子体-原子发射光谱法； 第11部分：氟和氯量的测定离子色谱法； 第12部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第13部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第14部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第15部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法； 第16部分：碳、硫量的测定高频燃烧红外吸收光谱法； 第17部分：砷、锑、铋量的测定全 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第18部分：汞量的测定冷原子吸收光谱法； 第19部分：铝、铬、铁、镁、锰、镍和硅量的测定能量色散X射线荧光光谱法； 第20部分：铝量的测定 EDTA络合滴定法； 第21部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法； 第22部分：镁量的测定 EDTA滴定法； 第23部分：钴、铁、镍、磷、氧化铝、氧化钙、氧化铬、氧化镁、氧化锰、二氧化硅和二氧化钛量的 测定波长色散X射线荧光光谱法； 第24部分：湿存水量的测定重量法； 第25部分：化合水量的测定重量法； 第26部分：灼烧减量的测定重量法。 本部分为YS/T820—2012的第8部分。 本部分为仲裁分析方法。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准由北京矿冶研究总院、中华人民共和国鲮鱼圈出入境检验检疫局、金川集团有限公司负责 起草。 本部分起草单位：河南纳士科技股份有限公司、西北有色金属研究院。 本部分参与起草单位：广州有色金属研究院、北京矿冶研究总院、紫金矿业集团股份有限公司、广西 银亿矿冶科技有限公司。 本部分主要起草人：张俊芳、孙慧娜、孙宝莲、李明漪、宋克兴、周恺、戴凤英、谢辉、高颖剑、张园、 王亚秦、崔安芳。 I YS/T820.8—2012 红土镍矿化学分析方法 第8部分：二氧化硅量的测定 氟硅酸钾滴定法 1范围 YS/T820的本部分规定了红土镍矿中二氧化硅量的测定方法。 本部分适用于红土镍矿中二氧化硅量的测定。测定范围：5.00%～45.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 YS/T820.24--2012红土镍矿化学分析方法第24部分：湿存水量的测定重量法 3方法提要 试料经氢氧化钾熔融、水浸取、酸化，在硝酸溶液中，加入氯化钾和氟化钾使硅酸以氟硅酸钾形式沉 淀，经过滤、洗涤，除去游离酸，用沸水水解生成氢氟酸，以溴百里香酚蓝-酚红为指示剂，用氢氧化钠标 准溶液滴定，并求出二氧化硅的量。 4试剂 除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4.1氢氧化钾。 4.2氯化钾。 4.3盐酸(pl.19g/mL)。 4.4硝酸(pl.42g/mL)。 4.5盐酸(1+9)。 4.6氟化钾溶液（200g/L)：称取40g氟化钾［KF·2HzO]置于聚乙烯烧杯中，加人150mL水和 50mL硝酸（4.4)，加氯化钾（4.2)至饱和，放置30min，用快速滤纸过滤，滤液贮于聚乙烯容器中。 4.7饱和氯化钾-乙醇洗液：无水乙醇和无二氧化碳的水按（1十2)混合后加人氯化钾（4.2)至饱和。 4.8中性水：在2000mL无二氧化碳的沸水中，加1mL溴百里香酚蓝-酚红混合指示剂溶液（4.9）， 用氢氧化钠标准滴定溶液（4.11）调节至亮蓝紫色。 4.9溴百里香酚蓝-酚红混合指示剂溶液：称取溴百里香酚蓝[C2?H28OsBr2S]和酚红[C1gH14OsS]指 示剂各0.1g溶解于20mL无水乙醇中，加30mL热水，搅拌使其完全溶解，混勾。 4.10氢氧化钠贮存溶液（cNaOH～1.0mol/L）：称取40g氢氧化钠溶解于无二氧化碳的水中，稀释至 1000mL，混匀，贮存于聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。 4.11氢氧化钠标准滴定溶液（cNaoH～0.1mol/L）。 1 YS/T820.8-—2012 4.11.1配制 移取100mL氢氧化钠贮存溶液（4.10），以无二氧化碳的水稀释至1000mL，混匀，贮存于附有苏 打石棉管的下口瓶中。 4.11.2标定 称取0.50g（精确至0.0001g)基准邻苯二甲酸氢钾［KHCgH,O.J（经105℃～110℃干燥至恒 重），置于烘干的250mL三角瓶中，加入100mL无二氧化碳的热水使之溶解，冷却后，滴加4滴酚酞指 示剂(10g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液（4.11)滴定至粉红色，并保持30s不退色。同时做空白试验。 按式(1)计算氢氧化钠标准滴定溶液的摩尔浓度： mX103 (1) (V,-V.)×204.229 式中： c 氢氧化钠标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； mo 称取邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g）； V, 滴定邻苯二甲酸氢钾溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V. 滴定空白试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，M(CgH,KO），单位为克每摩尔（g/mol)。 204.229 计算结果表示到小数点后四位。 5试样 5.1试样 试样粒度应小于160μm。 5.2湿存水量的测定 在分析试样的同时，按照YS/T820.24一2012规定测定湿存水量。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1试料量 二氧化硅的质量分数/% 试料称取量/g 5.00~15.00 0. 20 >15.00~45.00 0.10 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料作空白试验。 2 YS/T820.8—2012 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于30mL镍埚中，加入4g氢氧化钾（4.1)，于电热板上加热驱除水分，盖上 盖并留一小缝隙，移入650℃高温炉中熔融10min～15min。取出，冷却至室温，置于250mL聚乙 烯烧杯中，用沸水少量多次浸出熔块，再用盐酸（4.5）洗出埚，控制体积不超过50mL。在不断搅拌 下，迅速加人20mL盐酸（4.3），搅拌至溶液清亮。 6.4.2加人10mL硝酸（4.4)，将烧杯置于冷水浴中放置至室温，加人3g氯化钾（4.2)和少许滤纸浆， 充分搅拌。在搅拌下缓慢加人10mL氟化钾溶液（4.6），继续搅拌1min～2min，放置15min左右。 6.4.3用置有脱脂棉及滤纸浆的塑料漏斗（预先用饱和氯化钾-乙醇洗液（4.7)冲洗2～3次）过滤，用 饱和氯化钾-乙醇洗液（4.7)吹洗聚乙烯烧杯，将沉淀完全转移到漏斗中，洗至沉淀无酸反应。 注：无酸反应指取洗涤沉淀的滤液3mL～4mL，加1滴指示剂溶液（4.9)，滴加氢氧化钠标准滴定溶液（4.11) 1滴，呈亮蓝紫色，表示已洗净。 6.4.4将沉淀连同脱脂棉一并置于聚乙烯烧杯中，滴加6滴指示剂溶液（4.9)，加入150mL沸腾的中 性水（4.8），搅匀，立即用氢氧化钠标准滴定溶液（4.11)滴定至稳定的亮蓝紫色。 7分析结果的计算 二氧化硅量以质量分数wsio,计，数值以%表示，按式(2)计算： cX15.021× (V-Vz)X10-3 100 wsio (2) m1 式中： c -氢氧化钠标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； V3 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； V2 一空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升