ICS77.120.10 YS H 12 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T8062020 代替YS/T806—2012 铝及铝合金化学分析方法 元素含量的测定 X射线荧光光谱法 Method for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys- Determination of element contents- X-ray fluorescence spectrometry 2020-04-16发布 2020-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T806—2020 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替YS/T806一2012《铝及铝合金中稀土分析方法X射线荧光光谱法测定 镧、、错、 钕、含量》，本标准与YS/T806一2012相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 新增测量元素硅、铁、铜、镁、锰、锌、镍、、钛、铬、钒、铅、锡、锶、钙； 新增硅、铁、铜、镁、锰、锌、镍、镓、钛、铬、钒、铅、锡、锶、钙测定范围。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准起草单位：包头铝业有限公司、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、中铝矿业有限公司、 山东南山铝业股份有限公司、昆明冶金研究院 本标准主要起草人：张晓平、沈利、许晶、高宝堂、郭艳萍、贾宇龙、白万里、张莹莹、艾、沈乐、张宁、 高珺、张志恒、赵晓燕、宋红武。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T806—2012。 YS/T806—2020 铝及铝合金化学分析方法 元素含量的测定 X射线荧光光谱法 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未提出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了铝及铝合金中硅、铁、铜、镁、锰、锌、镍、镓、钛、铬、钒、铅、锡、锶、钙、、铈、错、钕、含 量的测定方法。 本标准适用于铝及铝合金中硅、铁、铜、镁、锰、锌、镍、镓、钛、铬、钒、铅、锡、锶、钙、镧、铈、错、钕、含 量的测定。测定范围见表1。 表1测定范围 元素 质量分数w/% 元素 质量分数w/% IS 0.010~8.60 V 0.0015~0.060 Fe 0.010~1.20 Pb 0.005 0~0.20 Cu 0.0020~0.30 Sn 0.0060~0.20 Mg 0.0030~0.60 S 0.0050~0.065 Mn 0.0010~0.40 Ca 0.0010~0.030 Zn 0.0020~0.40 La 0.020~0.25 Ni 0.0010~0.20 Ce 0.050~0.60 Ga 0.002 0~0.065 Pr 0.0050~0.065 Ti 0.0025~0.20 PN 0.020~0.25 Cr 0.001 0~0.20 Sm 0.001 0~0.015 2方法原理 在包含某种待测元素的样品中，照射一次X射线，就会产生待测元素的荧光X射线。测量待测元素 的X射线荧光强度，根据待测元素的X射线荧光强度与待测元素含量之间的定量关系，使用校准曲线或 方程式分析，且进行元素间干扰效应校正，得到待测元素的含量。 3仪器设备 波长色散型X射线荧光光谱仪：端口靶X射线管。 1 YS/T806—2020 4环境 4.1仪器不应受阳光照射及其他辐射源的辐射。 4.2仪器不应受大的震动及气体腐蚀。 4.3 3分析室应洁净，温度、湿度按仪器要求控制。 5试样 试样应保证能将X射线荧光光谱仪样品杯孔径完全覆盖，试样的厚度应保证不被X射线击穿。试 样分析面用车床或铣床等加工成光洁的表面。试样加工必要时可用无水乙醇冷却、润滑，不应用其他润 滑剂。 6分析步骤 6.1测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.2 2校正试验 随同试样分析标准样品。 6.3 3仪器校正 6.3.1工作曲线的绘制 选择国家级或公认的权威标准样品绘制工作曲线，每个元素都应有一个具有足够的含量范围又有一 定梯度的标准系列。如上述标样不能满足时，应加配相近的样品补充， 6.3.2背景校正 对于常量元素可选择测量一个或两个背景。 6.3.3仪器漂移校正 通过监控样测量校正仪器漂移， 6.3.4校准 对有谱线重叠干扰的元素，应进行谱线重叠干扰校正。 6.4X射线荧光光谱测量 6.4.1仪器准备 将X射线荧光光谱仪预热使其稳定。根据X射线管型号调节管电压和管电流。根据X射线荧光光 谱仪的型号选定工作参数。 6.4.2测量监控样品 设置监控样品名，测量监控样品中分析元素的X射线强度。监控样品中分析元素的参考强度应与 2 YS/T 806—2020 标准样品在同一次开机中测量，以保证仪器漂移校正的有效性。 6.4.3测量标准样品 输入标准样品名，测量标准样品中分析元素的X射线强度， 6.4.4 测量未知样品 启动定量分析程序，输入样品名，测量未知样品的X射线强度，根据样品X射线强度由计算机分析 软件计算得出分析结果。 7 精密度 重复性 7. 1 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的范围内，这两个测试结果的绝对 值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或 外延法求得。 表 2 重复性限 元素 重复性限r/% 元素 质量分数w/% 质量分数w/% 重复性限r/% 0. 011 0. 002 0. 25 0. 015 Zn 0. 13 0. 005 0. 38 0. 02 ISs 3. 01 0. 07 0. 001 2 0. 000 3 8. 52 0. 10 0. 014 0. 002 IN 0. 011 0. 003 0. 048 0. 079 0. 005 0. 19 0.010 Fe 0. 45 0. 01 0. 002 2 0. 000 2 1. 21 0. 02 0. 015 0. 001 Ga 0. 002 5 0.000 2 0. 027 0. 002 0. 015 0. 002 0.062 0. 003 Cu 0. 10 0. 007 0. 002 2 0. 000 2 0. 28 0. 01 0. 014 0. 003 Ti 0. 003 0 0. 000 5 0. 12 0. 007 f00°0 0. 20 0. 01 0. 061 Mg 0. 29 0. 01 0. 001 1 0. 000 3 0.56 0. 02 0.007 0 0. 000 7 Cr 0. 006 4 0. 000 2 0. 04 0. 003 0. 064 0. 002 0. 19 10 °0 Mn 0. 10 0.006 0. 000 4 0. 000 2 0. 39 0. 02 0. 004 6 0. 000 5 V 0. 002 2 0. 000 2 0. 032 0. 003 Zn 0. 014 0. 003 0. 055 0. 004 3 YS/T 806—2020 表 2 重复性限（续） 元素 质量分数w/% 重复性限r/% 元素 质量分数w/% 重复性限r/% 0. 005 6 S 0000 0. 022 0. 003 0. 052 0. 003 L.a 0. 069 0. 004 Pb 0. 14 0. 01 0. 25 0. 005 0. 19 0. 02 0. 056 0. 003 0. 006 5 0. 000 4 Ce 0. 18 0. 006 fSo'0 0. 004 0. 59 0. 007 Sn 0. 14 0. 011 0.006 2 0. 001 0. 20 0. 014 Pr 0. 019 0. 001 2 0. 005 9 0. 000 5 0. 063 0. 002 0.019 0. 001 0.020 0. 003 IS 0. 042 0. 002 PN 0.064 0. 004 0. 064 0. 003 0. 21 0. 005 0.001 5 0. 000 5 0.001 0 0. 000 2 0. 011 0. 002 Sm 0. 003 5 000°0 Ca 0. 017 0. 002 5 0. 011 0. 001 0. 030 0. 003 7. 2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 表 3 允许差 元素 质量分数w/% 允许差/% 元素 质量分数w/% 允许差/% 0.010~0.025 0. 003 >0.075~0.10 0.010 >0.025~0.050 0. 005 >0.10~0.25 0. 02 >0.050~0.075 0. 007 Fe >0.25~0.50 0. 03 >0.075~0.10 0.010 >0.50~0.75 0. 04 >0.10~0.30 0. 02 >0.75~1.20 0. 05 IS >0.30~0.50 0. 03 0. 002 0~0. 005 0 0. 000 5 >0.50~1.00 0. 04 >0.005 0~0.010 0.001 0 >1.00~3.00 0. 10 >0.010~0.025 0. 002 >3.00~5.00 0. 20 >0.025~0.050 0. 003 Cu >5.00~7.00 0. 30 >0.050~0.075 0. 006 >7.00~8.60 0. 35 >0.075~0.10 0. 010 0.010~0.025 0. 003 >0.