ICS 77.120. 01 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T775.3—2011 铅阳极泥化学分析方法 第3部分：砷量的测定 溴酸钾滴定法 Methods for chemical analysis of lead anode slime- Part 3:Determination of arsenic content- Potassium bromate titrimetric method 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 数码防伪 YS/T775.3—2011 前言 YS/T775—2011《铅阳极泥化学分析方法》分为7个部分： 第1部分：铅量的测定 NazEDTA滴定法； 第2部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法； 第3部分：砷量的测定 溴酸钾滴定法； 第4部分：锑量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法； 第5部分：金量和银量的测定火试金重量法； 第6部分：铜量的测定碘量法； 第7部分：砷、铜和硒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为第3部分。 本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。 本部分与第7部分重叠含量范围的仲裁分析采用本部分的方法。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：陕西东岭冶炼有限公司。 本部分起草单位：北京有色金属研究总院。 本部分参加起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司、河池市南方有色冶炼有限责任公司、锡矿 山闪星锑业有限责任公司。 本部分主要起草人：杨萍、陈云红、李琴美、方淑琴、黄明山、韦永保、杨萍、龙小会。 I YS/T775.3—2011 铅阳极泥化学分析方法 第3部分：砷量的测定 溴酸钾滴定法 1范围 YS/T775的本部分规定了铅阳极泥中碑量的测定方法 本部分适用于铅阳极泥中砷量的测定，测定范围为1.00%～10.00%。 2方法提要 试料用硫酸溶解，在盐酸介质中，于40℃～60℃下，以次甲基蓝一甲基橙为指示剂，先用硫酸铈滴 定锑，再用溴酸钾标准滴定溶液滴定砷。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1尿素。 3.2盐酸(p1.19g/mL)。 3.3硫酸(p1.84g/mL)。 3.4硫酸(1+1)。 3.5甲基橙溶液（2g/L）。 3.6次甲基蓝溶液(1g/L)。 3.7砷标准溶液：称取1.3203g三氧化二碑（wA%≥99.99%，预先在100℃～105℃烘干1h，置于 干燥器中，冷却至室温），置于250mL烧杯中，加人20mL氢氧化钠溶液（200g/L)溶解至清亮，加入 100mL水、10mL硫酸（3.4)，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1mg砷。 3.8硫酸铺溶液：c[Ce（SO4）2·4H2O]~0.05mol/L：称取20g硫酸高铈[Ce（SO.）2·4HzO]于 1000mL烧杯中，加300mL水、100mL硫酸（3.4)溶解完全，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，混匀。 3.9溴酸钾标准滴定溶液（ckBco,~0.007mol/L）。 3.9.1配制：称取1.2g溴酸钾于500mL烧杯中，加200mL水溶解完全，冷却，移入2500mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 定溶液滴定至蓝绿色，即为终点。平行标定所消耗的溴酸钾标准滴定溶液（3.9）的体积极差值不超过 0.10mL。随同标定做空白试验。 按公式(1)计算溴酸钾标准滴定溶液的物质的量浓度： CkBro,=(V,-V)×74. 923 .....(1) 1 YS/T775.3—2011 式中： CkBrOs 溴酸钾标准滴定溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； 砷的质量，单位为毫克（mg)； m V, 滴定砷消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V. 滴定空白溶液消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 74.923 砷的摩尔质量，单位为克每摩尔，（g/mol)。 4试样 4.1 试样粒度应不大于0.090mm。 4.2 试样应在100℃105℃烘箱中烘干2h，置于干燥器中冷却至室温。 5分析步骤 5.1 试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1试样量 质量分数/% 试料/g 1.00~4.00 0. 20 >4.00~10.00 0. 10 5.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3空白试验 随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1 试料的溶解 将试料(5.1)置于500mL锥形瓶中，加10mL硫酸（3.3)，加热溶解至清亮，取下，冷却。加入1g 尿素（3.1），约3cm²定性滤纸，继续加热至黑色完全褪尽为止，取下，冷却。用水稀至100mL，加人 20mL盐酸（3.2)，加热至溶液清亮，保持溶液温度为40℃～60℃。 5.4.2滴定 加人2滴甲基橙指示剂溶液（3.5)和4滴次甲基蓝溶液（3.-6)作指示剂，先用硫酸铈溶液（3.8)滴定 至溶液刚变为蓝绿色，不计数。再加入2滴甲基橙溶液（3.5），用溴酸钾标准滴定溶液（3.9)滴定至蓝绿 色，即为终点，记下滴定体积。 6 分析结果的计算 按公式（2)计算砷的质量分数WAs，数值以%表示： 2 YS/T775.3—2011 CKBro, (V2-V.)×M -m X100 ....(2) m.×1000 式中： CKBrO, 溴酸钾标准滴定溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V2 滴定试料溶液时消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vs 滴定空白溶液消耗漠酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； mo 试料的质量，单位为克（g）； M 砷的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 计算结果表示至小数点后二位。 7 精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的 绝对差值不大于重复性限(r)，以大于重复性限(r)的情况不超过5%为前提，重复性限(r)按表2数据采 用线性内插法求得。 表2重复性限 WA/% 1.64 5.35 15.62 r/% 0.22 0. 37 0.62 注：当砷的质量分数为1.00%时，重复性限取0.22%。 7.2再现性 在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的 绝对差值不大于再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性 内插法求得。 表3再现性限 wA/% 1. 64 5.35 15.62 R/% 0.28 0.45 0. 68 注：当砷的质量分数为1.00%时，再现性限取0.28%。 8 质量控制 应用国家级标准样品或行业标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或两周校核一 次分析过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。 -- 中华人民共和国有色金属 行业标准 铅阳极泥化学分析方法 第3部分：砷量的测定 溴酸钾滴定法 YS/T 775.3—2011 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323 发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数7千字 2012年7月第一版 2012年7月第一次印刷 * 书号：155066·2-23661 如有印装差错 告由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68510107 YS/T775.3-2011 打印日期：2012年8月9日F007 -- 中华人民共和国有色金属 行业标准 铅阳极泥化学分析方法 第3部分：砷量的测定 溴酸钾滴定法 YS/T 775.3—2011 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323 发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数7千字 2012年7月第一版 2012年7月第一次印刷 * 书号：155066·2-23661 如有印装差错 告由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68510107 YS/T775.3-2011 打印日期：2012年8月9日F007