ICS 77.040.30 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T746.17—2018 无铅锡基焊料化学分析方法 第17部分：银、铜、铅、铋、锑、铁、砷、 锌、铝、镉、镍、钢量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of lead-free tin-based solders- Part 17:Determination of silver,copper,lead,bismuth, antimony,iron, arsenic,zinc,aluminum,cadmium,nickel,indium content- Inductively coupled plasma-atomic emission spectrometric 2018-04-30发布 2018-09-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T746.172018 前言 YS/T746一2018《无铅锡基焊料化学分析方法》共分为17个部分： 第1部分：锡含量的测定 焦性没食子酸解蔽一硝酸铅滴定法； 第2部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法； 第3部分：铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法； -第4部分：铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第5部分：铋含量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法； 第6部分：锑含量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第7部分：铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第8部分：砷含量的测定 锑钼蓝分光光度法； 第9部分：锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法； 第10部分：铝含量的测定 电热原子吸收光谱法； 第11部分：镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第12部分：钢含量的测定 NazEDTA滴定法； 第13部分：镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第14部分：磷含量的测定 结晶紫一磷钒钼杂多酸分光光度法； 第15部分：锗含量的测定 水杨基荧光酮分光光度法； 第16部分：稀土含量的测定 偶氮（Ⅲ)分光光度法； 第17部分：银、铜、铅、铋、锑、铁、砷、锌、铝、、镍、钢量的测定 电感耦合等离子体原子发射光 谱法。 本部分为第17部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：云南锡业集团(控股)有限责任公司。 本部分参加起草单位：贵研铂业有限责任公司、广东省工业分析检测中心、云南锡业股份有限公司。 本部分主要起草人：王骏峰、杨凡、杨自华、尚正文、刘天平、陈志伟、陈林、戴凤英。 YS/T 746.17—2018 无铅锡基焊料化学分析方法 第17部分：银、铜、铅、铋、锑、铁、砷、 锌、铝、镐、镍、钢量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本部分规定了无铅锡基焊料中银、铜、铅、铋、锑、铁、砷、锌、铝、、镍、钢量的测定方法。 本部分适用于无铅锡基焊料中银、铜、铅、铋、锑、铁、砷、锌、铝、镉、镍、钢量的测定。各元素测定范围 和内标元素见表1。本部分不作为仲裁分析方法。 表1各元素测定范围 元素 质量分数/% 元素 质量分数/% Ag 0.0010~0.150 As 0.0080~0.100 Cu 0.0010 000 Zn 0.0005~3.500 Pb 0.0050 0~0.100 IV 0.0040~0.050 18 0.0070~5.000 Cd 0.0001~0.010 Ni Sb 0.0050~5.000 0.0002~0.200 Fe 0.00050.100 In 0.0025~0.100 2方法提要 试料以盐酸和硝酸溶解，在盐酸和硝酸混合酸介质中，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，于各 元素相应的波长处采用内标加入法测量其对应元素的质量浓度。 3试剂及材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水。试验所用器血均用盐酸（1十9)充分 浸泡后，依次用自来水、一级水清洗干净。 3.1盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3盐酸(1十1)。 3.4硝酸(1十1)。 3.5氢氧化钠溶液（100g/L)。 3.6酚酞乙醇溶液（10g/L），分析纯。 3.7 标准贮存溶液：称取0.1270g三氧化二钇（光谱纯）于200mL石英烧杯中，加人20mL盐酸 （3.3），低温加热溶解完全，冷却，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钇。 1 YS/T746.17—2018 3.8铬标准贮存溶液：称取0.1000g铬（wcr≥99.99%）于200mL石英烧杯中，加入20mL盐酸（3.3）， 低温加热溶解完全，冷却，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铬。 3.9内标溶液：分别移取50.00mL标准贮存溶液（3.7）、50.00mL铬标准贮存溶液（3.8）于500mL 容量瓶中，加入25mL盐酸（3.1)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg钇、铬。 （3.1）、10mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，冷却，移人100mL容量瓶中，加入20mL盐酸（3.1），以水 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg锡。 3.11铋溶液：称取6.00g铋（wg≥99.999%）于200mL石英烧杯中，加人15mL硝酸（3.2），低温加热 溶解完全，冷却，移入200mL容量瓶中，加人45mL盐酸（3.1）、15mL硝酸（3.2），以水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含30mg铋。 （3.4），低温加热溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却，移入500mL容量瓶中，加入20mL硝酸（3.2）， 以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg银。 （3.4），低温加热溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却，移入500mL容量瓶中，加入20mL硝酸（3.2） 以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 （3.4），低温加热溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却，移入500mL容量瓶中，加入20mL硝酸（3.2）， 以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。 （3.4），低温加热溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却，移入500mL容量瓶中，加入20mL硝酸（3.2）， 以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铋。 3.16锑标准贮存溶液：称取0.5000g锑（wsb≥99.99%）于200mL石英烧杯中，吹人约5mL水，加人 10mL盐酸（3.1）、3.5mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，冷却，移入500mL容量瓶中，加人100mL盐 酸（3.1），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锑。 10mL盐酸（3.1）、3.5mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，冷却，移人500mL容量瓶中，加人20mL盐 酸（3.1)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。 3.18砷标准存溶液：称取0.6602g预先经105℃烘2h置于干燥器中冷御至室温的基准三氧化二 （As2Os）于200mL石英烧杯中，加人10mL氢氧化钠溶液（3.5），加热溶解完全，冷却，移入500mL容 量瓶中，加水至200mL~300mL，加人2滴酚酞乙醇溶液（3.6），用硝酸（3.3）中和至溶液由红色变为无 色，并过量10mL，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg砷。 （3.4），低温加热溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却，移入500mL容量瓶中，加人20mL硝酸（3.2）， 以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锌。 3.20铝标准贮存溶液：称取0.5000g铝（wAl≥99.99%）于200mL石英烧杯中，吹人约5mL水，加人 10mL盐酸（3.1）、3.5mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，冷却，移入500mL容量瓶中，加人20mL盐 酸（3.1)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铝。 3.21镉标准贮存溶液：称取0.5000g（wca≥99.99%）于200mL石英烧杯中，加人40mL硝酸 （3.4），低温加热溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却，移人500mL容量瓶中，加人20mL硝酸（3.2）， 以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镉。 2 YS/T746.17—2018 10mL盐酸（3.1)、3.5mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，冷却，移人500mL容量瓶中，加人20mL盐 酸（3.1），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。 3.23钢标准贮存溶液：称取0.5000g钢（wn≥99.99%）于200mL石英烧杯中，吹入约5mL水，加入 10mL盐酸（3.1）、3.5mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，冷却，移人500mL容量瓶中，加人20mL盐 酸（3.1)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铟。 3.24银标准溶液：移取25.00mL银标准贮存溶液（3.12）于500mL容量瓶中，加人180mL盐酸 （3.1)、60mL硝酸（3.2)，冷至室温，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg银。 3.25混合标准溶液：分别移取25.00mL铜、铅、铋、锑、铁、、锌、铝、镉、镍、钢标准贮存溶液（3.13~ 贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含50μg铜、铅、铋、锑、铁、砷、锌、铝、镉、镍、铟。 3.26氩气（wAr≥99.99%）。 4仪器 电感耦合等离子体发射光谱仪。 5试样 试样加工成最大边长不超过3mm的碎屑，用磁铁吸尽铁屑。 6分析步骤 6.1试料 称取0.50g试样，精确至0.0001