ICS 77. 120. 99 YS H 15 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 646. 2 -2017 铂化合物化学分析方法第2部分：银、 金、钯、、、钉、铅、镍、铜、铁、锡、铬、 锌、镁、锰、铝、钙、钠、硅、铋、钾的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of platinum compounds- Part 2 : Determination of silver, gold, palladium, rhodium, iridium,ruthenium, lead,nickel,copper,iron,tin,chromium,zinc,magnesium,manganese, aluminum,calcium,sodium,silicon,bismuth,potassium content- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2017-07-07发布 2018-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 646.2—2017 前言 YS/T646一2017《铂化合物化学分析方法》分为两部分： 第1部分：铂量的测定高锰酸钾电流滴定法； 第2部分：银、金、钯、佬、铱、钉、铅、镍、铜、铁、锡、铬、锌、镁、锰、铝、钙、钠、硅、铋、钾的测定电 感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：贵研检测科技（云南)有限公司、贵研铂业股份有限公司、有色金属技术经济研 究院、陕西瑞科新材料股份有限公司。 本部分参加起草单位：广东省工业分析检测中心、金川集团股份有限公司、北京矿冶研究总院、江西 省汉氏贵金属有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、湖南有色金属研究院。 本部分主要起草人：李秋莹、何姣、周世平、向磊、蔡万煜、甘建壮、周爱玲、方海燕、孙祺、朱武勋、 王津、刘同银、冯先进、郁丰善、熊晓燕、李倩、龚昌合、谭平生、周航、陈小兰、孙宝飞、黄巍巍、庞文林、 陈燕。 YS/T 646.2-2017 铂化合物化学分析方法第2部分：银、 金、钯、、、钉、铅、镍、铜、铁、锡、铬、 锌、镁、锰、铝、钙、钠、硅、铋、钾的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 YS/T646的本部分规定了铂化合物中银、金、钯、佬、铱、钉、铅、镍、铜、铁、锡、铬、锌、镁、锰、铝、钙、 钠、硅、铋、钾的测定方法。 本部分适用于氯铂酸（H2PtCls）、二亚硝基二氨铂（Pt(NH）2（NOz）2）、羟铂酸（HzPt(OH)4）、硝酸 铂(Pt(NO:)2)中银、金、钯、佬、铱、钉、铅、镍、铜、铁、锡、铬、锌、镁、锰、铝、钙、钠、硅、铋、钾的测定。测定 范围见表1。 表1测定范围 测定元素 测定范围 Ag、Au、Pd、Rh、Ir、Ru、Pb、Ni、Cu、Fe、Sn.Cr、Zn、Mg、Mn、Al 0.00050%~0.050% Ca、Na、Si、Bi、K 0.0010%~0.10% 2方法提要 氯铂酸、羟铂酸、硝酸铂试料用稀盐酸于聚四氟乙烯烧杯中溶解；二亚硝基二氨铂试料用硝酸与 盐酸于聚四氟乙烯烧杯中溶解。在稀盐酸介质中，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定各元 素的量。 3试剂 除非另有说明，仅使用确认为优级纯的试剂和一级水或电阻率≥18MQ/cm的水。 3.1氢氧化钾。 3.2硝酸o=1.42g/mL)。 3.3盐酸(p=1.19g/mL)。 3.4过氧化氢（(30%，v/v)。 3.5盐酸(1十1)。 3.6钯标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯（Wpd≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 6mL盐酸（3.3），2mL硝酸（3.2），盖上表面Ⅲ，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL 盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg钯。 3.7佬标准贮存溶液：称取0.1000g粉（WRh≥99.99%），置于50mL玻璃管中，加人8mL盐酸 （3.3），2mL过氧化氢（3.4），封管。在150℃下溶解48h，冷却、开管。将管内试液用盐酸（3.5）洗人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg佬。 3.8铱标准贮存溶液：称取0.1000g铱粉（wr≥99.99%），置于硬质玻璃封管中，加入已用冰水冷却的 1 YS/T 646.2—2017 8mL盐酸（3.3）、2mL过氧化氢（3.4），立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封，置于盛有 于冰箱中冷冻2h。取出，立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口，将管内试液用盐酸（3.5）洗人100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铱。 8mL盐酸（3.3）、2mL过氧化氢（3.4），立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封，置于钢管 （两头开口）中，再置于烘箱中升温至150℃士5℃，恒温溶解72h。取出，冷却，置于冰箱中冷冻2h。取 刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg钉。 3.10.锰标准贮存溶液：称取0.1000g金属锰（M≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 5mL硝酸（3.2），盖上表面血，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3），用水稀 释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg锰。 3.11锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡（wsn≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 5mL盐酸（3.3），0.5mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，用盐酸（3.5）移入100mL容量瓶 中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg锡。 3.12镁标准贮存溶液：称取0.1000g金属镁（zWMg≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 5mL盐酸（3.3），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀 释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg镁。 5mL盐酸（3.3），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀 释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铝。 3.14金标准贮存溶液：称取0.1000g金属金（wAu≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 6mL盐酸（3.3），2mL硝酸（3.2），盖上表面血，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL 盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg金。 3.15锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌（Wzn≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入 5mL盐酸（3.3），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀 释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg锌。 3.16铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（wca≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 5mL硝酸（3.2），盖上表面Ⅲ，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀 释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铜。 3.17银标准贮存溶液：称取0.1000g金属银（wAg≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 4mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入70mL盐酸（3.3），用水稀 释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg银。 3.18铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁粉（wFe≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 5mL盐酸（3.3），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀 释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铁， 5mL盐酸（3.3），1mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL 盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg镍。 3.20铬标准贮存溶液：称取0.1000g金属铬（zucr≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 5mL盐酸（3.3），1mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加10mL 2 YS/T 646.2-2017 盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铬。 5mL硝酸（3.2)，盖上表面皿，低温加热溶解完全，用盐酸（3.5)移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 混匀。此溶液1mL含1.0mg铅。 10mL盐酸（3.3），盖上表面血，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3），用水 稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg钙。 3.23钠标准贮存溶液：称取0.2541g氯化钠（优级纯），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL水， 盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL 含1.0mg钠。 3.24钾标准贮存溶液：称取0.1909g氯化钾（优级纯），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL水， 盖上表面血，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL 含1.0mg钟。 3.25铋标准贮存溶液：称取0.1000g金属铋