ICS 77.120. 99 YS H 68 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T646.12017 代替YS/T646—2007 铂化合物化学分析方法 第1部分：铂量的测定 高锰酸钾电流滴定法 Method for chemical analysis of platinum compounds- Part 1:Determination of platinum content- Electricity titration using potassium permanganate 2018-01-01实施 2017-07-07发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T646.1—2017 前言 YS/T646一2017《铂化合物化学分析方法》分为两部分： 第1部分：铂量的测定高锰酸钾电流滴定法； 第2部分：银、金、钯、、铱、钉、铅、镍、铜、铁、锡、铬、锌、镁、锰、铝、钙、钠、硅、铋、钾的测定 电 感耦合等离子体发射光谱法。 本部分为YS/T646《铂化合物化学分析方法》的第1部分。 本部分代替YS/T646一2007《铂化合物分析方法铂量的测定高锰酸钾电流滴定法》，与YS/T 646—2007相比，主要技术变化如下： 适用范围增加了氯铂酸钾（KzPtCls）、硝酸铂（Pt（NO）2）、羟铂酸（HzPt（OH)）三种铂化合物； 将测定范围30%~95%改为10%~70%； 将试料的溶解方法改为消化罐溶解； 取消了原标准硝酸及硫酸的使用，改善了试液的处理吹气等条件。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分负责起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司、有色金属技术经济研 究院、陕西瑞科新材料股份有限公司。 本部分参加起草单位：江西省汉氏贵金属有限公司、徐州浩通新材料科技股份有限公司、铜陵有色金 属集团控股有限公司。 本部分主要起草人：陶赛祥、罗一江、王腾、向磊、蔡万煜、杨梅英、周淑雁、邢银娟、钱彦林、金娅秋、 马媛、杨辉、甘建壮、朱武勋、郁丰善、柴影、奚红杰、巩伟龙、龚昌合、黄巍巍、肖刘萍、周姣连。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T646—2007。 YS/T646.1—2017 铂化合物化学分析方法 第1部分：铂量的测定 高锰酸钾电流滴定法 1范围 本部分适用于氯铂酸（HzPtCls）、氯铂酸钾（KPtCl）、氯亚铂酸钾（KzPtCl）、四氯化铂（PtCl）、氯 铂酸钠（NazPtCl）、硝酸铂（Pt（NO3）2）、羟铂酸（HzPt（OH)）、二亚硝基二氨铂（Pt（NH）2（NOz）2）、二 氯二氨合铂（Pt(NH3）2Cl2）、二氯四氨合铂（Pt(NH3）,Cl2）、氯铂酸铵（（NH）2PtCl）中铂量的测定。测 定范围：10%~70%。 2方法提要 试料于聚四氟乙烯消化罐加盐酸-过氧化氢高温高压消解，在稀盐酸溶液中用氯化亚铜将铂（IV）还 原至铂（Ⅱ），用高锰酸钾标准滴定溶液滴定，电流法指示终点以测定铂含量，选定电位为十0.65V。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 3.1盐酸（p=1.19g/mL）。 3.2过氧化氢（30%，v/v）。 3.3氯化钠饱和溶液。 3.4氯化亚铜溶液（40g/L）：称取4.0g氯化亚铜，置于100mL容量瓶中，加40mL盐酸（3.1)并用水 稀释至刻度，混匀。用时现配。 3.5.1配制：称取0.7g高锰酸钾置于10L烧杯中，加入5L水，加热并煮沸1.5h，静置过夜。用三号 玻璃砂芯漏斗过滤，以水稀释至5L，混匀，贮于棕色瓶中，暗处保存。 3.5.2标定：标定与试料的测定平行进行。 移取10.00mL铂标准溶液三份，分别置于150mL烧杯中，加0.5mL氯化钠饱和溶液（3.3），低温 蒸至湿盐状，加入3mL盐酸（3.1），加人3mL水，低温蒸至湿盐状。加人1mL盐酸（3.1），转人100mL 高型烧杯中，加5mL氯化亚铜溶液（3.4），冲洗高型烧杯壁，加水至总体积为35mL，摇匀，将高型烧杯放 入预先烧开的水中，保持微沸10min，取出，将吹气管插人高型烧杯中吹气15min，取下，用水冲洗高型烧 杯及吹气管，再重复吹气15min。将溶液转入150mL烧杯中 于上述溶液中插入铂指示电极、饱和氯化钾甘汞电极，选定电位为十0.65V，开动电磁搅拌器，先用 滴定管滴定至近终点，再用微量滴定管滴定剩余的铂（ⅡI）。以高锰酸钾标准滴定溶液（3.5）的体积对应 相应的电流值作图，将两直线外推，交点所对应的体积为滴定的终点。平行测定三份，其标定所消耗高锰 酸钾标准滴定溶液（3.5）体积的极差不应超过0.10mL，取其平均值。 按式（1）计算高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度。 Co·V ....(1) VzX195.08 1 YS/T646.1—2017 式中： 高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 移取铂标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； Co Vi 移取铂标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2 标定中所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 195.08- 铂的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 3.6铂标准溶液：称取0.50g金属铂（质量分数不小于99.99%），精确至0.0001g。于聚四氟乙烯消化罐 中加20mL盐酸（3.1）、5mL过氧化氢（3.2），密闭，置于烘箱中于150℃士5℃加热48h至完全溶解，待冷却 至室温，转人500mL容量瓶中，加200mL盐酸（3.1），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铂。 4设备 4.1天平感量0.01mg。 4.2电流滴定装置。 4.2.1恒电位仪（给定电位：-3V~+3V；测量范围：±1PA~20μA；量程：200μA~20nA）。 4.2.2指示电极：铂电极。 4.2.3参比电极：饱和氯化钾甘汞电极。 4.2.4磁力搅拌器。 4.3聚四氟乙烯消化罐。 4.4烘箱。 4.5马弗炉。 4.6吹气装置：如图1所示。 说明： 无油气体压缩机； 二通玻璃活塞； 安全瓶； 洗气瓶（500mL）； 重铬酸钾-硫酸洗涤液； 空气流量计（1015L/min）； 高型烧杯（100mL）； 吹气管，末端有6个小孔； 8 玻璃管（$20mm）。 图1吹气装置示意图 2 YS/T646.1—2017 5试样 样品储存于密闭容器内，用时现称。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1 试料量 Pt的质量分数/% 试料/g 10.00~20.00 0.30 0.20 >20.00~30.00 0. 15 >30.00~50.00 0.10 >50.00~70.00 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1试样的溶解 6.4.1.1将试料（氯铂酸、氯铂酸钾、氯亚铂酸钾、四氯化铂、氯铂酸钠、硝酸铂、羟铂酸）置于聚四氟乙烯 消化罐中，加20mL盐酸（3.1）、5mL过氧化氢（3.2），密闭，置于烘箱中于150℃士5℃加热5h至完全 溶解，待冷却至室温，转入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 6.4.1.2将试料（二亚硝基二氨铂、二氯二氨合铂、二氯四氨合铂、氯铂酸铵）置于石英舟中，放人马弗炉 中由室温开始灼烧，400℃保持20min，800℃保持20min，取出冷却，放人石英管中于管式炉中通氢气还 原，800℃保持20min，冷却至室温后取出，置于聚四氟乙烯消化罐中，加20mL盐酸（3.1）、5mL过氧化 氢（3.2），密闭，置于烘箱中于150℃士5℃加热12h至完全溶解，待冷却至室温，转人100mL容量瓶中， 以水稀释至刻度，混匀。 6.4.2试液的处理 移取20.00mL的试液（6.4.1.1)、（6.4.1.2）置于150mL烧杯中，加0.5mL氯化钠饱和溶液 （3.3），低温蒸至湿盐状，加人3mL盐酸（3.1)，3mL水，低温蒸至湿盐状。加人1mL盐酸（3.1)，转人 100mL高型烧杯中，加5mL氯化亚铜溶液（3.4)，冲洗高型烧杯壁，加水至总体积为35mL，摇匀，将高 型烧杯放人预先烧开的水中，保持微沸10min，取出，将吹气管插人高型烧杯中吹气15min，取下，用水冲 洗高型烧杯及吹气管，再重复吹气15min。将溶液转人150mL烧杯中。 6.4.3滴定 于上述试液（6.4.2)中插人铂指示电极、饱和氯化钾甘汞电极，选定电位为十0.65V，开动电磁搅拌 器，先用滴定管滴定至近终点，再用微量滴定管滴定剩余的铂（ⅡI）。以高锰酸钾标准滴定溶液（3.5）的体 积对应相应的电流值作图，将两直线外推，交点所对应的体积为滴定的终点。 7分析结果的表述 按式（2)计算铂的质量分数Wp： 3 YS/T646.1—2017 X100% ...(2) mo·V. 式中： c 高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； Vo 滴定空白所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V3 试液总体积，单位为毫升（mL）； VA 分取试液体积，单位为毫升（mL)； Vs 滴定试液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）； mo 195.08 铂的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 所得结果应表示至小数点后第二位。 8 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内