ICS 77.120. 99 YS H 68 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T645—2017 代替YS/T645—2007 金化合物化学分析方法 金量的测定 硫酸亚铁电位滴定法 Method for chemical analysis of gold compounds- Determination of gold content- Potentiometric.titration using ferrous sulfate 2017-07-07发布 2018-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T645—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替YS/T645一2007《金化合物分析方法 ·金量的测定 硫酸亚铁电位滴定法》，与 YS/T645—2007相比，主要技术变化如下： 将适用范围增加了氯化金（AuCl3）、三苯基麟氯化金（[(CsHs）：PAuCI)； 将测定范围30%~95%改为30.00%~70.00%； 补充了精密度条款。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准负责起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南)有限公司、有色金属技术经济研 究院。 本标准参加起草单位：广东省工业分析检测中心、江西省汉氏贵金属有限公司、铜陵有色金属集团控 股有限公司、紫金矿业集团股份有限公司。 本标准主要起草人：邢银娟、甘建壮、金娅秋、向磊、朱利亚、陶赛祥、杨梅英、曾荷峰、杨辉、梁洁、赵文虎、 马媛、匡飞平、朱武勋、张永进、陈小兰、郁丰善、方芳、龚昌合、黄巍巍、杨钟、夏珍珠。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T645—2007。 YS/T 645-2017 金化合物化学分析方法 金量的测定 硫酸亚铁电位滴定法 1范围 本标准规定了金化合物中金量的测定方法。 本标准适用于氰化亚金钾（KAu(CN)2）、氰化金钾（KAu(CN)4）、氯金酸钾（KAuCl4）、氯金酸钠 (NaAuCl4）、氯金酸（HAuCl）、氯化金（AuCls）、三苯基麟氯化金（[（CsHs）：PAuCI)中金量的测定。测 定范围：30.00%~70.00%。 2方法提要 KAu(CN)2、KAu(CN)4试料用盐酸与过氧化氢微波密闭溶解；KAuC、NaAuCl4、HAuCl、AuCla 试料用少许水溶解，再加盐酸与过氧化氢；[(CHs）3PIAuCl试料用硝酸与高氯酸溶解。在硫酸与磷酸 介质中，用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定Au(Ⅱ）至Au(O），电位法指示终点以测定金含量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 3.1盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2硝酸(p=1.42g/mL）。 3.3硫酸(o=1.84g/mL)。 3.4磷酸（p=1.70g/mL）。 3.57 高氯酸（70.0%~72.0%）。 3.6过氧化氢（30%，v/v)。 3.7 硫酸溶液（4十96)。 3.8 盐酸与硝酸混合酸：3单位体积的盐酸与1单位体积的硝酸相混合。用时现配。 3.9 硫酸与磷酸混合酸：量取200mL硫酸（3.3)于瓷蒸发皿中，加热至冒白浓烟，边搅拌边滴加高锰酸 钾溶液（3.10)至红色不褪，取下，冷却。加人200mL磷酸（3.4)，混匀。转入500mL玻璃瓶。 3.10高锰酸钾溶液（20g/L)。 3.11氯化钠溶液（250g/L）。 3.12硫酸亚铁标准滴定溶液 3.12.1配制：称取10.5g硫酸亚铁(FeSO4·7HO)固体，溶于盛有5000mL硫酸溶液（3.7)的玻璃瓶 中，混匀，放置七天以上标定。 3.12.2标定：标定与试料的测定平行进行。 移取10.00mL金标准溶液（3.13)置于100mL烧杯中，加人0.5mL氯化钠溶液（3.11），水浴上蒸 至湿盐状，取下。加5mL硫酸与磷酸混合酸（3.9），加水至40mL体积。于溶液中插人铂指示电极和饱 和氯化钾甘汞参比电极，调节酸度计至电位档，于电磁搅拌下，用硫酸亚铁标准溶液滴定至近终点时，再 用微量滴定管滴定至电位值突跃最大为终点。平行标定三份，所消耗硫酸亚铁标准滴定溶液体积的极差 不应超过0.02mL，取其平均值。 按式（1)计算硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度： 1 YS/T 645—2017 po : Vi X100% (1 ) 196.966.V2 式中： 硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； c od 移取金标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； Vi 移取金标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2 标定中所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 196.966 金的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 3.13金标准溶液：称取0.50g金属金（质量分数不小于99.99%），精确至0.0001g。置于400mL烧杯 中，加10mL盐酸与硝酸混合酸（3.8），盖上表面血皿，水浴加热至完全溶解，取下。用少量水冲洗表面皿及 烧杯壁，加5.0mL氯化钠溶液（3.11），水浴蒸至湿盐状，取下。加4mL盐酸，用少量水冲洗烧杯壁，水 浴蒸至湿盐状。如此反复3次～4次，取下。加200mL盐酸（3.1），转人500mL容量瓶中，用水稀释至 刻度。混匀。此溶液1mL含1mg金。 4仪器 4.1 微波溶样仪。 4.2酸度计。 4.3磁力搅拌器。 4.4指示电极：铂电极 4.5参比电极：饱和氯化钾甘汞电极。 4.6 微量滴定管：最小刻度0.0050mL。 5试样 样品储存于密闭容器内，用时现称。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表 1 金的质量分数/% 试料/g 30.00~55.00 0. 20 >55.00~70.00 0. 15 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1分解试料 6.4.1.1将试料KAu(CN)2、KAu(CN)置于微波溶样罐中，于通风橱中，加15mL盐酸（3.1)、5mL 过氧化氢（3.6)，密闭。置于微波溶样仪中，设置分解条件为温度200℃、升温时间15min、恒温时间 5min进行分解。待分解结束，冷却，取出微波溶样罐，将试液转人250mL烧杯中。 6.4.1.2用少量水将试料KAuCl4、NaAuCl4、HAuCl4、AuCl转人250mL烧杯中，加5mL盐酸（3.1）、 2 YS/T645—2017 0.2mL过氧化氢（3.6）。 6.4.1.3将试料[(CHs）:PJAuCl置于250mL烧杯中，加10mL硝酸（3.2)、5mL高氯酸（3.5），盖上 表面皿，加热至冒白烟，待白烟消失。加人5mL盐酸（3.1）、1mL过氧化氢（3.6），如此反复3次～4次， 直至残渣完全溶解。 6.4.2试液的处理 于试液（6.4.1.1、6.4.1.2、6.4.1.3)中加5mL氯化钠溶液（3.11），置于水浴上蒸至湿盐状，取下。 用水溶解残渣，转人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.3滴定 移取10.00mL试液于100mL烧杯中，加5mL硫酸与磷酸混合酸（3.9），加水至40mL体积。于试 液中插入铂指示电极和饱和氯化钾甘汞参比电极，调节酸度计至电位档，于电磁搅拌下，用硫酸亚铁标准 滴定溶液（3.12)滴定至近终点时，再用微量滴定管滴定至电位值突跃最大为终点。 7分析结果的表述 按式(2)计算金的质量分数WAu，数值以%表示： X100 (2) mo·V4 式中： c 硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； Vo 滴定空白所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V3 试液的总体积，单位为毫升（mL）； V4 分取试液的体积，单位为毫升（mL）； Vs 滴定试液所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； 196.966 金的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； 试料的质量，单位为克（g）。 mo 所得结果应表示至小数点后第二位。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不大于重复性限(r)，以大于重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2采用线性内 插法或外延法求得。 表 2 金的质量分数/% 38.62 47.58 重复性限r/% 0. 14 0.18 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 表3 金的质量分数/% 允许差/% 30.00~55.00 0. 20 >55.00~70.00 0. 25 YS/T645—2017 试验报告 9 试验报告包括以下内容： 试样； 使用的标准（包括发布或出版年号）； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 一测定中观察到的异常现象； 试验日期。