ICS 71.100.10 YS Q 52 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 63.16—2019 代替YS/T63.16—2006 铝用炭素材料检测方法 第16部分：元素含量的测定 波长色散X射线荧光光谱分析方法 Test method for carbonaceous materials used in the production of aluminium-Part 16: Determination of element contents-—Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometric method 2019-08-02发布 2020-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T63.16—2019 前言 YS/T63《铝用炭素材料检测方法》分为27个部分： 第1部分：阴极糊试样焙烧方法、焙烧失重的测定及生坏试样表观密度的测定； -第2部分：阴极炭块和预焙阳极室温电阻率的测定； 第3部分：热导率的测定比较法； -第4部分：热膨胀系数的测定； 第5部分：有压下底部炭块钠膨胀率的测定； 第6部分：开气孔率的测定； 第7部分：表观密度的测定尺寸法； 第8部分：二甲苯中密度的测定比重瓶法； 第9部分：真密度的测定氨比重计法； 第10部分：空气渗透率的测定； 第11部分：空气反应性的测定 质量损失法； 第12部分：预焙阳极CO2反应性的测定质量损失法； 第13部分：弹性模量的测定； 第14部分：抗折强度的测定 三点法； 第15部分：耐压强度的测定； 第16部分：元素含量的测定 波长色散X射线荧光光谱分析方法； 第17部分：挥发分的测定； -第18部分：水分含量的测定； 第19部分：灰分含量的测定； 第20部分：硫分的测定； 第21部分：阴极糊焙烧膨胀/收缩性的测定； 第22部分：焙烧程度的测定等效温度法； 第23部分：预焙阳极空气反应性的测定热重法； 第24部分：预焙阳极COz反应性的测定热重法； -第25部分：有压下底部炭块钠膨胀率的测定； -第26部分：耐火材料抗冰晶石渗透能力的测定； 第27部分：预焙阳极断裂能量的测定。 本部分为YS/T63的第16部分。 本部分代替YS/T63.16一2006《铝用炭素材料检测方法第16部分微量元素的测定X-射线荧 光光谱分析方法》，与YS/T63.16一2006相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 增加了铝用炭素测定类别、元素种类（见1)； -增加了部分规范性引用文件（见2)； 增加了分析天平仪器、监控样品（见4、6.3.1）； 修改了试样制备方法（见5.2，2006年版的5.2）； 修改了各元素的测量条件（见6.1,2006年版的6.1)； 修改了元素含量使用单位以及各元素测定范围（见6.2.1,2006年版的6.5.1、6.7)； 修改了精密度（见7，见2006年版的7）。 I YS/T63.16—2019 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、包头铝业有限公司、索通发展股份有限公 司、济南澳海炭素有限公司、中铝矿业有限公司、济南华阳炭素有限公司。 本部分主要起草人：白万里、马慧侠、刘静、彭展、寇帆、张晓平、高守磊、刘奉来、艾、郭艳萍、 尚金亮、朱忠文、王军、刘温奎。 本部分所代替标准的历次版本发布情况： YS/T63.16—2006。 YS/T63.16—2019 铝用炭素材料检测方法 第16部分：元素含量的测定 波长色散X射线荧光光谱分析方法 1范围 本部分规定了铝用炭素材料中硫、钒、钠、钙、硅、铁、镍、钛、铝、磷、镁、铅、锌、铬、锰含量的测定方法。 本部分适用于石油焦、熳后石油焦、预焙阳极中硫、钒、钠、钙、硅、铁、镍、钛、铝、磷、镁、铅、锌、铬、锰 元素含量的测定，其他炭素材料可参考使用。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T26297.3铝用炭素材料取样方法第3部分：预焙阳极 GB/T26297.6铝用炭素材料取样方法第6部分：熳后石油焦 3方法原理 X光管发射的初级X射线束照射在试样上，试样内各化学元素被激发出各自的二次特征辐射，X射 线荧光光谱法是通过化学元素所发射的X射线谱线的波长和强度测量来进行定性和定量分析。在测量 分析时，首先测量系列标准样品的分析线强度，绘制标准样品的分析线测量强度对浓度的校准曲线，并进 行必要的基体效应的数学校正，然后根据分析试样中元素谱线的强度求出元素含量 4仪器和材料 4.1波长色散X射线荧光光谱仪：端窗靶X射线管。 4.2研磨机或碳化钨研钵。 4.3压片机：可提供20kN及以上压力。 4.4黏结剂：硬脂酸或黄蜡粉（分析纯）。 4.5分析天平：精度为0.1mg。 5取样及试样制备 5.1取样 铝用炭素按照GB/T26297.3、GB/T26297.6的规定取样。 5.2试样制备 5.2.1月 所取试样先破碎至4mm以下，再将破碎后的颗粒磨细至全部通过150um标准筛网，并于110℃ 1 YS/T63.16—2019 土5℃恒温干燥2h。 5.2.2称取10.0g～20.0g精确至0.1mg)试样（5.2.1)和一定量的黏结剂（4.4)混合后用研磨机或碳 化钨研钵（4.2)研磨20s。石 研磨后如有结块，需用小勺压碎混匀。推荐制样条件：试样与黏结剂的混合比 例为6：1，压力为20kN，保压20s，样片厚度不小于4mm。 6 测量 6. 1 测量条件 测量条件取决于设备，参见表1。 表 1 各元素测量条件 分析线 计数器 晶体 元素 谱峰角度（28)/（°) s S K. FPC PET 75. 85 V K. V FPC LiF200 76. 94 EN Na K. FPC TAP或PX10 55.10或27.75 Ca K. FPC LiF200 113. 05 IS Si K. FPC PET 109. 05 Fe Fe K. SC LiF200 57.50 Ni K. SC LiF200 48. 68 IN Ti Ti Ka FPC LiF200 86.14 Al Al K. FPC PET 114. 60 P P K. FPC Ge(111) 141. 03 Mg Mg K. FPC PX10或TAP 23.03或45.10 Pb Pb La或 Lgi SC LiF200 33.95或28.26 Zn Zn K. SC LiF200 41.78 1 Cr K. FPC LiF200 69.35 Mn Mn Ka FPC LiF200 62. 97 注：FPC为流气封闭计数器，SC为闪烁计数器。 6. 2 校准 6.2. 1 校准样品的选择 所选校准样品应具有合适含量范围并有一定梯度，测定范围由所选标准样品决定，表2中给出各元 素的参考含量范围。 表2 校准样品中各成分含量范围 元素 元素 含量范围/% 含量范围/% s 0.30~5.00 IS 0.0020~0.050 V Fe 0.0020~0.070 0.0020~0.070 eN IN 0.0020~0.050 0.0020~0.050 Ca 0.0020~0.050 Ti 0.0005~0.0050 2 YS/T 63.16—2019 表2校准样品中各成分含量范围（续） 元素 含量范围/% 元素 含量范围/% Al 0.0020~0.044 Zn 0.0005~0.0050 Mg 0.0005~0.015 Cr 0.0005~0.0050 P Mn 0.0005~0.010 0.00050.0050 Pb 0.0005~0.0050 6.2.2 校准曲线的计算 可根据实际情况对校准曲线进行方程计算，如理论α系数法、基本参数法和经验α系数法等，可根据 仪器情况选择合适的校准方程，对有谱线重叠干扰的元素，须进行谱线重叠干扰校正。 6.3仪器的漂移校正 6.3.1 监控样品 控制样品应是均匀稳定的物质，含有所有校准元素，其浓度应使其计数率的统计误差小于或等于校 准元素的计数率统计误差，每次做监控漂移时应用新制样片。 6.3.2漂移校正 在建立校正曲线同时测量标准样品和监控样品，以保证漂移校正的有效性。可采用单点校正或两点 校正，定期使用控制样品进行仪器的漂移校正，时间间隔根据仪器的稳定性确定。 6.4未知样品的测定 按照5.1、5.2准备未知样并制备样片，在6.1、6.2所列条件下进行未知样测量。 7精密度 7.1重复性限 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测定结果的 绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表3数据采用内插法求得。 表3重复性限 元素 含量/% 重复性限r/% 元素 含量/% 重复性限r/% 0. 71 0. 026 0. 0045 0.0010 1. 71 0. 035 0. 012 0.0014 Si 2. 25 0.060 0. 024 0.0024 S 3. 02 0.090 0. 045 0. 0045 4. 59 0. 12 0. 017 0.0005 Ni 0. 0035 0.0010 0.020 0.0007 0.0098 0.0014 0. 0097 0.0012 Na 0. 018 0.0025 Al 0. 018 0.0018 0.042 0. 0045 0. 039