ICS 71. 100. 10 YS Q 52 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 63. 1—2019 代替YS/T63.1--2006 铝用炭素材料检测方法第1部分： 阴极糊试样焙烧方法、焙烧失重的 测定及生坏试样表观密度的测定 Test method for carbonaceous materials used in the production of aluminium- Part 1:Preparation of baked test pieces, determination of loss on baking and apparent density after ramming of cathodic pastes 2019-08-02发布 2020-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T63.1—2019 前言 YS/T63《铝用炭素材料检测方法》分为27个部分： 第1部分：阴极糊试样焙烧方法、焙烧失重的测定及生坏试样表观密度的测定； 第2部分：阴极炭块和预焙阳极室温电阻率的测定； 第3部分：热导率的测定比较法； 第4部分：热膨胀系数的测定； 第5部分：有压下底部炭块钠膨胀率的测定； -第6部分：开气孔率的测定； 第7部分：表观密度的测定尺寸法； 第8部分：二甲苯中密度的测定比重瓶法； 第9部分：真密度的测定氨比重计法； 第10部分：空气渗透率的测定； 第11部分：空气反应性的测定 质量损失法； 第12部分：预焙阳极CO2反应性的测定质量损失法； 第13部分：弹性模量的测定； 第14部分：抗折强度的测定 三点法； 第15部分：耐压强度的测定； 第16部分：元素含量的测定 波长色散X射线荧光光谱分析方法； 一第17部分：挥发分的测定； 第18部分：水分含量的测定； 第19部分：灰分含量的测定； 第20部分：硫分的测定； 第21部分：阴极糊焙烧膨胀/收缩性的测定； 第22部分：焙烧程度的测定等效温度法； 第23部分：预焙阳极空气反应性的测定热重法； 第24部分：预焙阳极CO2反应性的测定热重法； -第25部分：有压下底部炭块钠膨胀率的测定； 第26部分：耐火材料抗冰晶石渗透能力的测定； 第27部分：预焙阳极断裂能量的测定。 本部分为YS/T63的第1部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分是对YS/T63.1一2006《铝用炭素材料检测方法第1部分：阴极糊试样焙烧方法、焙烧失重 的测定及生坏试样表观密度的测定》的修订，与YS/T63.1-2006相比，除编辑性修改外主要技术变化 如下： -增加了生坏试样制备的静压成型法（见3.2)； -增加了散样的焙烧失重方法（见4.3.1）。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分起草单位：中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、埃背碳素（中国）有限公司、中电投宁夏能 源铝业青鑫炭素有限公司、山西亮宇炭素有限公司。 I YS/T63.1—2019 本部分主要起草人：仓向辉、张树朝、陈升、赵恒军、席兆阳、白强、寇帆、卢成、马艳红、冀晓亮、孙珊珊。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T63—1993; YS/T63.1—2006。 Ⅱ YS/T 63.1—2019 铝用炭素材料检测方法第1部分： 阴极糊试样焙烧方法、焙烧失重的 测定及生坏试样表观密度的测定 1范围 YS/T63的本部分规定了阴极糊试样焙烧方法、焙烧失重的测定方法和生坏试样表观密度的测定方 法。 本部分适用于阴极糊试样的焙烧制备及焙烧失重和生坏试样表观密度的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T26297.4铝用炭素材料取样方法第4部分：阴极糊 3生坏试样的制备 3.1捣固法 3.1.1方法提要 在一个圆柱形模具内，将冷捣糊用捣固设备在特定的压力下以规定的冲击次数捣紧，制成生坏试样。 3.1.2仪器及设备 3.1.2.1捣固模具：示意图如图1所示。 捣锤：由一个钢质活塞、一个落锤和一个精度为0.1mm的高度测量装置组成。落锤质量为 6.35kg，行进高度（自由行程）为50mm。 一捣固圆筒：钢质材料，钢筒的内径推荐值为50mm，但需实际测量，精确至0.1mm。 一绝热层（如10mm厚的聚苯乙烯）或保温及绝热装置：用来给捣固圆筒绝热。 捣座：钢质材料，与捣固圆筒配套作为其底座使用。 3.1.2.2料箱：带盖，能盛下制备一个试样所需的糊料。盛装完糊料后所剩空间不应超过所装糊料体积 的50%。 3.1.2.3加热（或冷却)柜：控制范围为5℃~100℃；测量误差为士0.5℃。 3.1.2.4天平：精度为0.1g。 3.1.3试样 通常情况下制备一个阴极糊试样需要150g～200g糊料。根据所要测定的性能确定所要制备的试样 数量，再按照GB/T26297.4的规定取样。 1 YS/T63.1—2019 说明： A—捣锤； B 一捣固圆筒； C- 阴极糊； D- 保温及绝热装置； E- 一捣座。 图1冷捣糊捣固模具 3.1.4试验步骤 3.1.4.1捣锤、捣固圆筒和捣座应洁净。 3.1.4.2称取适量的糊料，精确至0.1g，置于合适的料箱（3.1.2.2)内，封盖。将此料箱与捣固圆筒、保 温及绝热装置和捣座一起放在一个合适的加热（或冷却）柜（3.1.2.3）里加热（或冷却）至30℃土10℃，并 保温2h3h。 3.1.4.3把糊料转移到捣固圆筒内，用绝热层或保温及绝热装置对捣固圆筒进行绝热保护，以大约每秒 一次的速率锤击糊料100次，使其被捣紧。 3.1.4.4使捣锤末端接触试样，从捣固设备的刻度上读取试样的高度h，试样高度h应在45mm～55mm 的范围内。如果试样高度h不在45mm～55mm的范围内，需根据试样高度h的大小调整称取的糊料量， 重复步骤3.1.4.2~3.1.4.4，直至试样高度h在45mm~55mm的范围内。 3.1.4.5取出试样，用天平称量阴极糊生坏试样的质量mo，精确至0.1g。每次试验后清洁试验设备。 3.2静压成型法 3.2.1方法提要 将一定温度温捣糊或热捣糊放人成型模具内，在一定的压力下挤压成型，制成生坏试样。 2 YS/T63.1—2019 3.2.2仪器和设备 3.2.2.1游标卡尺：测量范围0mm~200mm，精度0.02mm。 3.2.2.2试验机：精度1级。 3.2.2.3烘箱：控制范围为5℃~300℃；温度波动度为士1℃。 3.2.2.4成型模具：外径110mm，内径$60mm，高260mm，带加热套。 3.2.2.5天平：精度为0.1g。 3.2.3试验步骤 3.2.3.1 称取适量的阴极糊，精确至0.1g，放入烘箱中加热至适宜的温度（供需双方协商确定），保温 20min~180min。建议热捣糊、温捣糊在150℃士5℃下加热20min达到表1所示的温度。 表1热捣糊和温捣糊的试样温度及成型模具温度 试样温度 成型模具温度 阴极糊种类 ℃ ℃ 热捣糊 100±5 80±5 温捣糊 60±5 50±5 3.2.3.2将达到温度要求的阴极糊试样放人成型模具中，在试验机上预压，压力为0.5kN，再以2kN/s 的加压速度均匀地施加压力，加压至60kN后保压1min，缓慢卸压。 3.2.3.3取出试样，试样高度应控制在130mm士20mm的范围内，称取其重量记做mo。 4焙烧失重 4.1方法提要 将阴极糊生坏试样（或原始散样）在马弗炉或箱式电阻炉里进行焙烧，按照特定的升温速率升至 1000℃，在此温度下保温2h，通过测定焙烧前和焙烧后的质量，得出试样在焙烧过程中的质量损失。 4.2仪器及设备 4.2.1马弗炉或箱式电阻炉。 4.2.2焙烧容器：带盖，用耐热钢制成，用于盛装试样（试样之间或试样到器壁之间的最小距离为 10mm），如图2所示。 4.2.3填充料：由电化石墨或熳后石油焦制成，最大颗粒尺寸为1mm。 4.2.4 温度测量装置：最高测量温度为1000℃，测量误差不大于5℃。如K型或S型热电偶。 4.2.5 瓷蜗：容积50mL，带盖。 4.3试验步骤 4.3.1把成型好的试样（或称取适量原始散样放人瓷埚（4.2.5)中，盖上盖子）装进焙烧容器（4.2.2) 内。确保试样周围各边至少有10mm的填充料（4.2.3）。盖上焙烧容器的盖，置入马弗炉或箱式电阻炉 （4.2.1)内。将温度测量装置（4.2.4)放人容器中间并靠近试样，以35℃/h士5℃/h的加热速率升温至 500℃后，再以100℃/h士10℃/h的加热速率升温至1000℃。 4.3.2马弗炉在1000℃士10℃保温2h后，冷却至室温。取出焙烧容器，清除试样表面的填充料。测定 焙烧后的试样重量（或灼烧后散料重量)m1，精确至0.1g。 3 YS/T 63.1—2019 单位为毫米 o1 ≥10 ≥10 ≥10 ≥130 O 说明： 试样； 2— -填充料； 一热电偶。 图2 阴极糊焙烧容器 5试验结果计算 5.1 生坏试样表观密度的计算 阴极糊生坏试样的表观密度pa，数值以克每立方厘米（g/cm）表示，按公式（1)计算： (1) a= 元Dh 式中： 阴极糊生坏试样的质量，单位为克（g）； mo D 生坏试样的直径，单位为毫米（mm）； h 样品的高度，单位为毫米（mm）。 计算结果表示到小数点后三位。 5.2 焙烧过程中质量损失的计算 焙烧失重以阴极糊试样焙烧过程中质量损失w计，按公式（2)计算：