ICS 77. 040 YS H 21 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 602—2017 代替YS/T602—2007 区熔锗锭电阻率测试方法 两探针法 Test method for resistivity of zone-refined germanium ingot using a two-point probe 2017-07-07发布 2018-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T602—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替YS/T602一2007《区熔锗锭电阻率测试方法 两探针法》。本标准与YS/T602-2007 相比，主要有以下变动： 调整了第1章中的测量范围，简化了叙述； 一增加了第5章测试环境； 增加了第6章试样； 增加了第7章干扰因素； 一增加了附录A不规则尾部区熔锗锭的电阻率测试方法。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口， 本标准起草单位：云南临沧鑫圆储业股份有限公司、衡阳恒荣高纯半导体材料有限公司、云南东昌金 属加工有限公司、北京有色金属研究总院、北京合能阳光新能源技术有限公司， 本标准主要起草人：包文东、李贺成、普世坤、惠峰、余怀之、肖宗杰。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T602—2007。 YS/T602—2017 区熔锗锭电阻率测试方法 两探针法 范围 本标准规定了区熔锗锭电阻率的测试方法。 本标准适用于直流两探针法测试区熔储锭的电阻率，电阻率测试范围为1.0Q2·cm～100Q·cm。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T11071区熔锗锭 3方法提要 区熔锗锭两端做成欧姆接触，并通直流电流I(A），在垂直电流方向的1、2两点间读取电压U(V)，如 图1所示。若1、2两点间的距离为l(cm），横截面积为S(cm²），则1、2两点间的电阻率可用式（1)计算： ·(1) 恒流源 电压表 标准电阻 图1两探针法测试电阻率示意图 4仪器和设备 4.1两探针电阻率测试仪 4.1.1恒流源：能提供10-5A～1A（直流电流），测试时其值已知，且稳定在士0.5%以内。 4.1.2电压表：能测量10-5V～1V，电压误差小于土0.5%，输人阻抗大于区熔锗锭体电阻与区熔锗锭 探针间接触电阻之和的三个数量级以上。 4.1.3探针装置：用硬质合金（钨或碳化钨）制作，直径0.8mm左右，探针针尖压痕的线度应小J 100μm。探针间距用测量显微镜（刻度0.01mm）测量，探针间距机械游移度△i/l小于0.2%（△/为探针 间距的最大机械游移量，！为探针间距），探针间距误差小于2%。探针间的绝缘电阻大于103MQ，探针 压力（总压力）6N～8N。 4.1.4试样架：满足区熔错锭最大尺寸的安装要求，其两端与电流电极做成欧姆接触；探针左右移动位 1 YS/T602—2017 置的重复率在探针间距的土0.5%以内。 4.1.5专用的微处理机：可自动进行电流换向，用于测试结果的计算与输出。 4.2温度计 测量区熔锗锭表面温度，读数精度士0.1℃。 4.3计量器具 4.3.1电子天平，精确到0.1g，用于称量区熔锗锭的质量。 4.3.2游标卡尺，精确到土0.02mm，用于测量区熔锗锭的高度和宽度。 4.3.3米尺，精确到士1mm，用于测量区熔锗锭的长度。 5测试环境 电阻率的测试应在电磁屏蔽间内进行，测试间内的温度应稳定在23℃士0.5℃，相对湿度小 于70%。 6试样 测试样品应满足下列要求： a）本标准测试的试样区熔储锭应符合GB/T11071的规定； b）区熔锗锭的被测量部分的横截面积沿锭长呈梯度线性变化，长度应大于横截面的最大尺寸，以 及探针间距的三倍以上； c）区熔锗锭的测试表面应清洁、无氧化层。 7干扰因素 7.1为了防止邻近高频发生器在测试电路中可能引入的寄生电流的影响，电阻率测量应在电磁屏蔽间 内进行。 7.2为减少边界效应对测试结果的影响，要求区熔锗锭的两个端面与电极间实现面接触。由于测试仪 器的电极导电胶板是硬质平面，而区熔锗锭端面一般不是平面，要实现它们问的面接触，可以采用以导电 液（如氯化铵水溶液）润湿的、可被区熔锗锭端面压成凹状的纱布团，使其介于电极板与区熔诸锭端面之 间。当区熔锭被压紧在试样架两端导电胶板侧的纱布团时，可使区熔锗锭端面与凹状纱布团形成面接 触、纱布团与导电胶板实现面接触。 测试。 7.4为避免区熔锗锭切断后头尾部测试的边界效应影响，对于切断后的合格区熔锗锭再次进行测量时， 第1测试点的位置应离头部不小于3cm，最末点的测试位置应离尾部不小于3cm。 8测试步骤 8.1称量质量及尺寸 8.1.1用电子天平称量区熔锗锭的质量mo。 8.1.2用米尺测量区熔锗锭的长度L。（cm）。 截面积小的--端的高度和宽度分别记为h和6。 8.2测量温度 诸锭的表面温度达到23℃土0.5℃后，把探针压在高阻区的一个固定点上，每隔一段时间测量电压降随 2 YS/T602—2017 时间的变化，当其电压降基本不变时，可视为区熔锗锭内外温度一致，此时可开始对区熔储锭进行电阻率 测试。 8.3测试电阻率 8.3.1将区熔锗锭夹在试样架两端的电极之间，且区熔锗锭的两个端面与电极间实现面接触，使电场沿 区熔锗锭纵向均匀分布。 8.3.2调节电流，使两探针间的电位差小于1V/cm。 8.3.3按仪器操作要求输人日期、量程、电流和探针间距。 8.3.4逐个把区熔锗锭的mo、L。、B、b、H和h输人到微处理机中。 8.3.5从区熔锭的大端开始，每隔2cm(或1cm)测试一点，直到全部测试完毕。 9计算 在专用的微处理机内输入区熔锭的质量、长度和大端、小端的最大高度和宽度、探针间距及电流 后，微处理机即根据测得的电压值自动计算并输出各测试区域的电阻率。区熔锗锭横截面纵向分布及其 纵向电阻率的计算公式推导见附录B。 10精密度 10.1重复性 在重复性条件下获得两个独立结果的测试值，这两个测试结果在表1给出的平均值范围内，这两个 结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。 表1重复性限 电阻率/n·cm 55. 72 39. 95 13.16 重复性限r 2. 89 2.52 0. 83 注：重复性限为2.8×5r，5：为重复性标准差。 10.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限的情况不 超过5%，再现性限数据见表2。 表2再现性限 电阻率/n·cm 56. 66 41.12 16. 41 再现性限R 4. 16 3. 10 2. 2 注：再现性限R为2.8X银5为再现性标准差。 试验报告 11 试验报告应包括下列内容： a) 试样信息； b) 测试结果； c) 本标准编号； d) 测试仪器； 测试环境； e) f) 测试者及测试日期； g) 其他。 YS/T602—2017 附录A （规范性附录） 不规则尾部区熔锗锭的电阻率测试方法 A.1当原生区熔锗锭的尾部形状较不规则时，为了准确测定横截面积沿锭长的变化梯度，可用排水法 测定不规则段的质量和长度。 A.2将不规则的尾部垂直插入1000mI.的透明塑料量筒内，然后往量简内加水，直至使水正好浸没区 熔锗锭不规则部分的分界线，此时记下水平面的体积读数V1，并用米尺测量水平面的深度LI，最后把区 熔锗锭取出后记下此时水的体积读数V2。 A.3分别计算出：区熔锗锭不规则部分的质量m一5.32（V,一V2)（g）；可测量区熔错锭的质量m= mo一m（g）；可测量部分的长度L=L。一L（cm）。 A.4 建议按表A.1填写各个参数。 表A.1两探针法测量区熔锗锭电阻率参数记录表 不可测部分 输入测试参数 合格 废料 切料 合格 日 全锭重 全锭长 返料 综 =L 重 重 重 率(W/ m=5.32 Wo/g 期 Lo /cm 重/g 台 IV. VL H h B We/g (Vi-V2) Li /g /g %/(°M m1 4