ICS 71. 100. 10 YS H 61 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 581.18—2012 氟化铝化学分析方法和物理 性能测定方法 第18部分：X射线荧光光谱分析 （压片）法测定元素含量 Chemical analysis methods and physical properties of Aluminum Fluoride- Part 18:X-ray fluorescence spectrometric method for the determination of elements content using pressed powder tablets 2013-06-01实施 2012-12-28发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T581.18—2012 前 言 YS/T581《氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法》共分为18部分： 第1部分：重量法测定湿存水含量； 第2部分：烧减量的测定； 第3部分：氟含量的测定； 第4部分：EDTA容量法测定铝含量； -第5部分：火焰原子吸收光谱法测定钠含量； -第6部分：钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量； 第7部分：邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量； 第8部分：硫酸钡重量法测定硫酸根含量； 第9部分：钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量； 第10部分：X射线荧光光谱分析法测定硫含量； 第11部分：试样的制备和贮存； 第12部分：粒度分布的测定筛分法； 第13部分：安息角的测定； 第14部分：松装密度的测定； 第15部分：游离氧化铝含量的测定； 第16部分：X射线荧光光谱分析法测定元素含量； -第17部分：流动性的测定； 第18部分：X射线荧光光谱分析（压片）法测定元素含量。 本部分为YS/T581的第18部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：多氟多化工股份有限公司、中国铝业股份有限公司河南分公司、新疆众和股份有 限公司。 本部分主要起草人：薛旭金、叶文豪、施秀华、王建萍、司腾飞、王晓雯、孙洪斌、聂爱红、周维、 肖丽梅、戴珍珍。 I YS/T581.182012 氟化铝化学分析方法和物理 性能测定方法 第18部分：X射线荧光光谱分析 （压片）法测定元素含量 1范围 YS/T581的本部分规定了X射线荧光光谱分析（压片）法测定氟化铝中氟、铝、钠、硅、铁、硫、磷 (分别以F、AlNa、SiO.、Fe.Os、SO-、P,Os表示）等元素的方法。 本部分适用于氟化铝中氟、铝、钠、硅、铁、硫、磷等元素的测定。测定范围见表1。 表 1 组分 测定范围/% 组分 测量范围/% F 57~~66 Fe2 O; 0.010~0.130 Al 30~35 SO- 0.07~0.80 Na 0.042~0.120 P,Os 0.0019~0.1500 SiO2 0.008~0.400 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 YS/T581.11--2006氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第11部分 试样的制备和贮存 3方法原理 按一定比例将试料和分散剂混合、研磨，然后加压制成样片。用X射线荧光光谱仪进行测量。根 据标准样片中各元素强度的校准曲线计算出试样中各元素的含量。 4试剂 4.1丙酮：分析纯。 4.2无水乙醇：分析纯。 4.3硼酸：分析纯。 5仪器 5.1 波长色散X射线荧光光谱仪 5.2# 振动磨及碳化钨磨盘：磨盘以能研磨30g左右的试样为宜。 5.3 压片机及模具：压制厚度至少4mm，压力在35t左右，模具内径应和X荧光仪样品杯相匹配。 1 YS/T581.18—2012 6试样 试样应符合YS/T581.11--2006的要求。 7分析步骤 7.1测定次数 对同一试样应独立地进行二次测定，取其平均值。 7.2试样片的制备 7.2.1混合与研磨：称取约10g干燥试样放入碳化钨磨盘中，加15滴丙酮（4.1)或无水乙醇（4.2），以 防止试样结块，并用振动磨研磨至45μm以下。 7.2.2压片：将适量的试样（7.2.1)倒入模具，以硼酸镶边，用压片机加压至35t，并保持30S，取出样 片进行修边后，用吸耳球吹去附着粉样，然后在X荧光仪上进行测量。测量时，只能拿样片边缘，以避 免测量面的站污。 注1：压片分析中为了最大限度地消除颗粒效应，制样条件应与建立校准曲线时的制样条件一致。 注2：压出的样片应光滑、结实，修边后不得掉粉末，测量面不应混进硼酸，否则不能检测。 7.3校正 7.3.1背景校正：对于常量元素可选择测量一个或两个背景。 7.3.2仪器漂移校正：通过测量监控样品校正仪器漂移。 7.3.3校准曲线的绘制：校准样片的制备：选择氟化铝标准样品作为校准样品，测量标准样品中分析 元素的X射线强度，绘制校准曲线，每个元素都应有一个具有足够含量范围又有一定梯度的标准系列。 制备过程按7.2进行。 7.4测定 7.4.1将X射线荧光光谱仪(5.1)预热使其稳定，根据X射线管型号调节管电压和管电流。根据X射 线荧光光谱仪的型号选定工作参数。 7.4.2测量监控样品：设置监控样品名称，测量监控样品中分析元素的X射线强度。监控样品中分析 元素的参考强度应与标准样品在同一次开机中测量，以保证漂移校正的有效性。 7.4.3测量未知样品：启动定量分析程序，测量监控样品，进行仪器漂移校正。测量与未知样品同批制 备标准样品。输人未知样品名，测量未知样品，标准样品中各元素的分析结果要满足表2规定的重复性 要求。 8分析结果的计算 根据未知样品的X射线测量强度，由计算机软件计算含量。 9精密度 9.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 2 YS/T581.18—2012 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线 性内插法求得。 表 2 组分 含量/% 重复性限(r)/% 组分 含量/% 重复性限(r)/% 57. 41 0. 038 0. 011 0. 002 3 F 61. 44 0. 042 Fez Os 0.026 0. 003 1 65.32 0. 036 0.123 0. 002 9 30.73 0.060 0. 079 0. 001 5 Al 32.10 0.115 SO?- 0. 095 0. 001 4 34. 95 0. 073 0.727 0. 003 7 0. 042 0. 004 5 0. 001 9 0. 000 6 Na 0.113 0.005 1 P, Os 0. 026 9 0. 000 9 0.120 0.006 9 0. 145 2 0. 002 1 0.008 0. 001 4 SiO2 0.285 0. 015 0 0. 387 0.0210 9.2 允许差 实验室间分析结果的差值不大于表3所列允许差。 表 3 组分 含量范围/% 允许差/% 组分 含量范围/% 允许差/% F 57~65 0. 6 ≤0.012 0. 002 Al 30~35 0. 3 Fez Os >0.012~0.030 0. 003 ≤0.042 0.015 >0.030~0.130 0. 004 >0.042~0.080 0. 015 8000 0. 007 Na >0.080~0.100 0. 024 SO"- >0.008~0.010 0. 009 >0.100~0.120 0.058 >0.010~0.800 0. 012 ≤0. 05 0.012 ≤0.002 0. 001 SiOz >0.05~0.30 0.045 P2 Os >0.002~0.030 0. 002 >0.30~0.40 0.056 >0.030~0.150 0. 008 10 质量保证与控制 应用标准样品或监控样品，使用时至少每三个月校核一次本方法标准的有效性。当过程失控时，应 找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 氟化铝化学分析方法和物理 性能测定方法 第18部分：X射线荧光光谱分析 （压片）法测定元素含量 YS/T581.18—2012 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045） 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323 发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数8千字 2013年5月第一版2013年5月第一次印刷 书号：155066·2-24965 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T 581.18-2012 举报电话：(010)68510107 中华人民共和国有色金属 行业标准 氟化铝化学分析方法和物理 性能测定方法 第18部分：X射线荧光光谱分析 （压片）法测定元素含量 YS/T581.18—2012 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045） 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323 发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)6