ICS 73. 060 YS D 42 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T556.14-—2011 锑精矿化学分析方法 第14部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of antimony concentrates- Part 14:Determination of silver content- Flame atomic absorption spectrometric method 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T556.14—2011 前言 本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。 YS/T556《锑精矿化学分析方法》共有16个部分： -第1部分：锑量的测定 硫酸铈滴定法； —第2部分：砷量的测定 溴酸钾滴定法； 第3部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第4部分：湿存水量的测定 重量法； 一第5部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第6部分：量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； —一第7部分：汞量的测定 原子荧光光谱法； 一第8部分：硫量的测定 燃烧中和法； 一第9部分：金量的测定 火试金法； 一第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第11部分：量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第12部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一一第13部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一一第14部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法； —第16部分：铅、锌、铜、镉、镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为第14部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司、北京矿冶研究总院。 本部分起草单位：广州有色金属研究院。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、锡矿山闪星锑业有限责任公司、湖南辰州矿业股份有限 公司。 本部分主要起草人：戴凤英、麦丽碧、刘天平、陈殿耿、谭文军、叶芳芳、阴东霞、宋应球、张敏。 I YS/T556.14—2011 梯精矿化学分析方法 第14部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 YS/T556的本部分规定了锑精矿中银量的测定方法。 本部分适用于锑精矿中银量的测定。测定范围为10.00g/t~500.00g/t。 2方法提要 试料用盐酸、硝酸溶解，加氢溴酸挥发除锑，在盐酸介质中，用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波 长328.1nm处测量银的吸光度，以标准曲线法计算银量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馅水或去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸(p1.19g/mL)， 3.2硝酸(p1.42g/mL)。 3.3硝酸(1+1)。 3.4氢溴酸(p1.42g/mL)。 3.5混合酸：3体积盐酸(3.1)与1体积硝酸(3.2)混合。 3.6银标准溶液： 3.6.1银标准贮存溶液：称取0.5000g金属银（w≥99.95%）置于150mL烧杯中，加人50mL硝 酸（3.3)，盖上表血，低温加热至完全溶解，取下，冷却。将溶液移人500mL棕色容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1mL含银1mg。 3.6.2银标准工作溶液：移取10.00mL银标准贮存溶液（3.6.1)于100mL棕色容量瓶中，加人5mL 硝酸（3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含银100μg。 4仪器 原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 灵敏度：特征浓度为0.07μg/mL - 一 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度 标准溶液平均吸光度的0.5%。 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.7。 1 YS/T556.14--2011 原子吸收光谱仪的参考工作条件： -—波长328.1nm； —贫燃火焰。 5试样 5.1试样粒度应不大于0.100mm。 5.2试样应在100℃～105℃烘干1h，置于干燥器中冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料 称取0.50g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于100mL烧杯中，以少量水润湿试样，加人5mL盐酸（3.1），低温加热驱除硫 化氢，加人20mL混合酸（3.5）加热溶解，于低温处蒸干，稍冷。加人1mL盐酸（3.1)、4mL氢溴酸 (3.4），蒸干，挥发除锑，重复2次至3次。加人2mL硝酸（3.2），低温加热溶解盐类，加入10mL盐酸 度，混匀，静置。 6.4.2使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，按选定的工作条件以水调零，测量试 液的吸光度，减去随同试料空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的银的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL银标准溶液 （3.6.2)于一组100mL容量瓶中，加入20mL盐酸（3.1)，用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2在与测量试液相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度。以银的 质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7分析结果的计算 按式（1）计算银的质量分数WA，数值以g/t表示： e. V, . V. WAN=P ...(1) m .V, 式中： P一一自工作曲线上查得银的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； V。——试液总体积，单位为毫升（mL）； 2 YS/T556.14—2011 分取试液体积，单位为毫升（mL）； V，一测定时试液的体积，单位为毫升（mL）； m。试料的质量，单位为克（g）。 所得结果表示至小数点后两位。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性 内插法求得。 表1 重复性限 银的质量分数/(g/t) 32. 92 102.93 237.73 493, 50 重复性限(r)/(g/t) 3. 17 6. 84 12. 99 17. 39 注：银的质量分数为10.00g/t时的重复性限按3.17g/t计算，银的质量分数为500.00g/t时的重复性限按 17.39g/t计算。 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线 性内插法求得： 表2再现性限 银的质量分数/(g/t) 32.92 493.60 102.93 237.73 再现性限(R)/(g/t) 3. 92 21.96 25.06 54. 24 注；银的质分数为10.00g/t时的再现性限按3.92g/t计算，银的质量分数为500.00g/t时的复性限按 54.24g/t计算。 9 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核-次本分析方法过程的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 锑精矿化学分析方法 第14部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T556.14—2011 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013） 北京市西城区三里河北街16号（100045） 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323 发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数7千字 2012年6月第一版 2012年6月第一次印刷 * 书号：155066·2-23648定价 14.00元 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 YS/T 556.14-2011 举报电话：(010)68510107 中华人民共和国有色金属 行业标准 锑精矿化学分析方法 第14部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T556.14—2011 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013） 北京市西城区三里河北街16号（100045） 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323 发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数7千字 2012年6月第一版 2012年6月第一次印刷 * 书号：155066·2-23648定价 14.00元 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 YS/T 556.14-2011 举报电话：(010)68510107