YS ICS 77.120.30 CCS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T521.1—202X 代替YS/T521.1-2009.YS/T716.1-2009.YS/T1230.1-2018 粗铜、黑铜、阳极铜化学分析方法 第 1部分：铜含量的测定 copper anode slime- Part 1 : Determination of copper content (报批稿) 202×-××-××发布 202×-×X-××实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T521.1—202X 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 本文件为YS/T521《粗铜、黑铜、阳极铜化学分析方法》的第1部分。YS/T521已经发布了以下部 分： 一一第1部分：铜含量的测定； 一一第2部分：金和银量的测定火试金法； 一一第3部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法； 一一第4部分：铅、铋、锑量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第5部分：锌和镍量的测定火焰原子吸收光谱法； 第6部分：砷、铅、、锑、锌和镍量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本文件代替YS/T521.1—2009《粗铜化学分析方法第1部分：铜量的测定碘量法》、YS/T716.1—2009 《黑铜化学分析方法第1部分：铜量的测定硫代硫酸钠滴定法》和YS/T1230.1一2018《阳极铜化学分 析方法第1部分：铜量的测定碘量法和电解法》。与YS/T521.1一2009、YS/T716.1—2009和YS/T 1230.1一2018相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a）更改了标准的范围，更改为“本文件描述了粗铜中铜量的测定方法。本文件适用于阳极铜、粗 铜和黑铜中铜含量的测定，方法1碘量法测定范围：80.00%～99.70%；方法2电解法测定范围： 97.40%～99.80%。”（见第1章，YS/T521.1—2009、YS/T716.1—2009、YS/T1230.1—2018 的第1章）； b）更改了碘量法的测定方法，增加了溶解不完全时，加入溴和盐酸以及残渣的回收补正（见第4 章，YS/T521.1—2009和YS/T1230.1—2018的第2章）； c）更改了电解法的测定方法，适用于阳极铜、粗铜（见第5章，YS/T1230.1一2018的第3章）； d）更改了黑铜中铜含量的测定方法，由“硫代硫酸钠滴定法”修改为“碘量法”（见第4章，见 YS/T 716.1—2009) ; e）删除了质量保证和控制的内容（见YS/T521.1—2009和YS/T716.1—2009的第8章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本文件起草单位：大治有色设计研究院有限公司、铜陵有色金属集团股份有限公司、江西铜业股 份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关治炼厂、福建紫金矿治测试技术有限公司厦 门分公司、北矿检测技术股份有限公司、金川集团股份有限公司、山西北方铜业有限公司、张家港联 合铜业有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、国标（北京） 检验认证有限公司、葫芦岛锌业股份有限公司、中国检验认证集团广西有限公司、中国检验认证集团 广东有限公司黄埔分公司、昆明治金研究院有限公司、国合通用（青岛）测试评价有限公司、云南铜 业股份有限公司西南铜业分公司、黑龙江紫金铜业有限公司、山东中金岭南铜业有限责任公司。 本文件主要起草人：曾静、胡晓帅、潘晓玲、王洋、杨柏华、林韶阳、黄春琴、徐晓艳、任利华、 孟萌萌、谭秀丽、罗娟、谢云燕、龙秀甲、赵勇、熊梅瑜、李鸿英、骆有健、栾海光、吕长宽、栗生 1 YS/T521.1—202X 辰、李冬梅、刘晓玲、夏兵伟、施昱、薛婷婷、梁菊敏、沈显丽、咎敏娇、乔小芳、芦倩、李野、田 佳、武玉艳、谭红娟、李铸铁、王劲榕。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： YS/T521.1一2009，1985年首次发布为GB5120.1一1985，1995年第一次修订，2006年第二次 修订为YS/T521.1一2006，2009年第三次修订； -YS/T716.1—2009，2009年首次发布； 一—YS/T1230.1—2018，2018年首次发布； 一一本次为整合修订。 II YS/T521.1—202X 引言 粗铜是铜冶炼过程中主要的中间物料，作为半成品进入精炼；将粗铜通过氧化造渣进一步脱除杂 质元素，即产出阳极铜；而黑铜是指经熔炼处理废渣铜或铜的氧化物而产生的产品。原YST521《粗 铜化学分析方法》（共6个部分）、YS/T716《黑铜化学分析方法》（共7个部分）和YS/T1230《阳极 铜化学分析方法》（共4个部分）目的分别在于描述粗铜、黑铜和阳极铜中不同元素化学成分的测定方 法。以上三系列方法在满足行业对粗铜、黑铜和阳极铜产品的生产、贸易以及资源回收利用的要求、 增加检测结果的可靠性和可比性等方面具有重要意义。 结合标准体系优化工作的要求，拟将YS/T1230《阳极铜化学分析方法》和YS/T716《黑铜化学分 析方法》内容并入YS/T521《粗铜化学分析方法》，整合后新的《粗铜、黑铜、阳极铜化学分析方法》 拟由7个部分构成： 一第1部分：铜含量的测定； 一第2部分：金和银含量的测定； 一第3部分：含量的测定； 一第4部分：锑、铋、铅、锌、铁和镍含量的测定 一第5部分：氧含量的测定； 一第6部分：砷、、铋、铅、锌、锡、铁和镍含量的测定； -第7部分：铂和钯含量的测定。 本文件描述了采用碘量法和电解法测定粗铜、黑铜和阳极铜中铜含量的方法。本次在YS/T521.一 2009《粗铜化学分析方法第1部分：铜量的测定碘量法》的基础上进行修订，并入了YS/T1230.1一2018 法第1部分：铜量的测定硫代硫酸钠滴定法》的内容。修订后： 一一方法1：碘量法。铜含量的测定范围由97.50%～99.70%扩大到了80.00%～99.70%，适用于阳 极铜、粗铜、黑铜。 一一方法2：电解法。铜含量的测定范围为97.40%～99.80%，适用于阳极铜、粗铜。 阳极铜、粗铜和黑铜标准整合修订后，扩大了适用范围，统一了溶样方法、重复性和再现性的数 值，对贸易结算和指导生产具有重要的现实性和必要性。 I YS/T521.1—202X 粗铜、黑铜、阳极铜化学分析方法 第1部分：铜含量的测定 1范围 本文件描述了粗铜、黑铜、阳极铜中铜含量的测定方法。 本文件适用于粗铜、黑铜、阳极铜中铜含量的测定，方法1碘量法测定范围：80.00%～ 99.70%；方法2电解法测定范围：97.40%～99.80%。重合部分方法1碘量法为仲裁方法。 2规范性引用文件 下列文件中内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的 引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所 有的修改单）适用于本文件， GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4方法1：碘量法 4.1原理 试料以硝酸、盐酸分解，三价砷和锑用溴氧化，用氟化氢铵掩蔽铁，在pH值为3～4 时，加入碘化钟与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。 4.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 4.2.1水，GB/T6682，三级。 4.2.2纯铜片（wcu≥99.99%）：将纯铜片放入微沸的冰乙酸溶液（1+4）中，微沸1min， 取出后用水和无水乙醇分别冲洗两次以上，在100℃～105℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨 口瓶中备用。 4.2.3碘化钾。 4.2.4溴。 4.2.5硝酸（p=1.42g/mL）。 4.2.6盐酸(p=1.18g/mL）。 4.2.7硫酸（p=1.84g/mL）。 4.2.8硝酸溶液（1+1）。 4.2.9硝硫混酸：将300mL硫酸（4.2.7）沿杯壁缓慢加入到700mL硝酸（4.2.5）中，边加边 搅拌，混匀，冷却后备用。 4.2.10饱和溴水溶液。 4.2.11乙酸铵饱和溶液。 4.2.12氟化氢铵饱和溶液（贮存于聚乙烯瓶中）。 4.2.13硫氰酸钾溶液（200g/L）。 4.2.14硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na2S203·5H20）~0.1mo1/L]。 a）配制：称取250g硫代硫酸钠（Na2S203·5H20）置于1000mL烧杯中，加入2g无 水碳酸钠，加500mL水溶解，移入10L棕色试剂瓶中，用煮沸并冷却的蒸馏水稀释 至约10L，充分摇匀，静置10天以上。使用时过滤至下口瓶中，混匀，静置2h以 上，遮光保存。 b）标定：称取3g（精确至0.0001g）纯铜片（4.2.2）3份，按4.5.4.1～4.5.4.6与测定 1