ICS 77. 120. 30 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T464-2019 代替YS/T464—2003 阴极铜直读光谱分析方法 Method for analysis of copper cathode The optical emission spectrometry 2019-08-02发布 2020-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T464—2019 前言 本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本标准代替YS/T464一2003《阴极铜直读光谱分析方法》，与原标准相比，本标准主要变化如下： ! -扩展了下列元素测定范围：Pb元素由"0.00010%~0.0025%”调整为"0.00010%～0.0050%”； Cr元素由“0.00010%~0.0010%”调整为“0.00010%0.0030%”；Co元素由“0.00005%~ “0.00005%~0.0080%”；Te元素由"0.00015%~0.0020%”调整为"0.00015%~0.0030%”； ~%500000，%05000%010000%200~%010000， %01000~%010000，1%0000~%500000，%0100 （见1章，2003版1章）； 一增加了试样来源条款（见6.1)； 一增加了仪器状态的检查与确认和工作曲线的绘制（见7.1和7.2)； -增加了精密度、试验报告条款（见9章和10章）； 删除了允许差条款（见2003版7章）。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准起草单位：江西铜业股份有限公司、云南铜业股份有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、金 川集团股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、中铝洛阳铜加工有限公司、北矿检测技术有限公 司、广东省工业分析检测中心、大冶有色设计研究院有限公司、中条山有色金属集团有限公司、河南豫光 金铅股份有限公司、浙江富冶集团有限公司、五矿铜业（湖南）有限公司、阳谷祥光铜业有限公司、昆明治 金研究院、山东恒邦冶炼股份有限公司、浙江华友钻业股份有限公司、金隆铜业有限公司。 本标准主要起草人：陈红、沈广鑫、熊建平、吴志清、高峰、夏珍珠、赵全民、张殿凯、刘光辉、刘春峰、 孙红英、冯媛、秦玉英、李莉君、廖家章、夏兵伟、万双、刘英波、栾海光、谢柏华、杨利群。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T464—2003。 YS/T464—2019 阴极铜直读光谱分析方法 1范围 本标准规定了阴极铜中砷、锑、铋、硫、硒、碲、铁、银、锡、镍、铅、锌、铬、镉、钻、硅、磷和锰含量的测定 方法。 本标准适用于阴极铜中砷、锑、铋、硫、硒、碲、铁、银、锡、镍、铅、锌、铬、镉、钴、硅、磷和锰含量的测定。 测定范围见表1。 表1测定范围 元素 测定范围/% 元素 测定范围/% As 0., 0000:~0. 0030 Sb 0.00010~0.0030 18 0.90005~0.0010 s 0.00020~0.0080 Se Q.000050.0020 Te 0.00015~0.0030 Fe 0.00010~0.0050 Ag 0.00010~0.0050 Sn 0.00005~0.0030 Ni 0.00005~0.0050 Pb 0.00010~0.0Q50 Zn 0.00010~0.0050 Cr 0.00010~0.0030 PO 0.00005~0.0030 8 0100005~0.0030 is 0.000100.0030 P Q.00005~0.0050 Mn / 0.00005~0.0020 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T467—2010阴极铜 3方法提要 电源在电极和试样表面间进行周期性激发，试样原子被激发辐射出特征光谱，此光谱强度值与元素 浓度成函数关系。计算机自动采集激发强度值并计算出元素含量。 4材料 4.1带盖高纯石墨埚，参考尺寸规格如图1所示。 4.2曲线校正用高、低标样。 4.3标准样品：有证阴极铜光谱标准样品，其杂质元素含量范围涵盖或部分涵盖本方法的测定范围。 4.4氩气：Ar>99.998%,0<0.0002%,H20<0.0003%。 1 YS/T464—2019 单位为毫米 Φ80 $60 $85 ps 21 Φ35 $60 a)石墨盖 b)石墨埔璃 图1埚参考尺寸 5仪器设备 5.1车床/铣床及刀具。 5.2高温箱式电阻炉。 5.3光电直读光谱仪（仪器工作条件参见附录A）。 6试样 6.1试样来源 按GB/T467一2010中5.3阴极铜取、制样方法获得的试样。 6.2屑状试样制备 按权重称取110g屑状试样，装人高纯石墨埚（4.1)中，盖上盖子。移入已升温至1100℃的高温箱 式电阻炉（5.2)中，继续升温至1150℃并保持10min~15min，取出埚，摇匀，自然冷却。 6.3试样加工 样锭用车床/铣床（5.1)加工，制出表面光洁平整无气孔的待测面。加工时应防止试样过热氧化。 7试验步骤 7.1仪器状态的检查与确认 开启仪器，调节分压，检查仪器状态参数，使之处于正常状态，否则检查原因并调整。 7.2工作曲线的绘制 在仪器状态和激发气氛稳定时，使用标准样品在直读光谱仪上连续激发，测定标准样品（4.3）中各杂 质元素的含量，对照证书上的标准值调整相应元素的工作曲线。 7.3测定 测定时，试样光洁平面为上电极，钨针为下电极，以高性能火花光源对试样进行激发，并更换激发位 置，同一表面至少进行四次激发测定。 2 YS/T464-2019 8 试样数据处理 根据仪器的工作曲线和各校正因素，取至少四次测定值，仪器自动对检测到的数据进行处理，计算并 输出砷、锑、铋、硫、硒、碲、铁、银、锡、镍、铅、锌、铬、、钻、硅、磷和锰量的分析结果。 精密度 .. 9. 1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出平均值范围内，这两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内 插法或外延法求得。 表2 重复性限 WAs / % 0.00006 0.00014 0.00057 0.0018 0. 0038 r/% 0.00004 0.00006 0.00010 0.0002 0.0005 Ws /% 0.00p04/ 0.00010 0.00014 o.Q0059 0.0012 r/% 0. 00003 0, 00004 0. g0005 0, 00012 0.0002 ws / % 0.00006 0.00011 0.00034 0.00087 0.0012 r/% 0. 00003 0. 00004 0. 00008 0.00016 0.0002 WPe / % 0.0Q01Q 0. 00016 0. 00066 0.0024 0. 0054 % /1 0.000Q6 0.00008 0, 00013 6000~0 0.0005 ws /% 0.00009 0.00043 0.00055 /0.0012 0.0026 r/% 0.00005 0.00008 0.00010 0. 0002 0. 0004 wp% / % 0.00010 Q.00016 0.00055 0.0021 0.0044 r/% 0.00006 0. 00010 0. 00018 0. 0003 0. 0005 wc. / % 0.00006 0.00010 0.00046 0.0012 0.0032 r/% 0.00004 0.00008 0. 00013 0.0002 0. 0003 wc / % 0.00007 0. 00013 0. 00056 0. 0018 0. 0035 - r/% 0.00004 0.00006 0.00010 0.0002 0. 0003 - wp/ % 0.00005 0.00015 0.00085 0.0026 0. 0056 - r/% 0.00003 0.00005 0.00012 0. 0003 0. 0005 ws / % 0.00007 0.00014 0. 00028 0.0015 0. 0031 r/% 0.00005 0.00008 0.00010 0.0002 0. 0004 ws / % 0.00021 0.00032 0. 0019 0. 0039 0. 0082 r/% 0.00010 0.00015 0. 0003 0.0006 0. 0009 wT. /% 0.00007 0.00015 0. 00041 0. 0011 0. 0038 r/% 0.00006 0.00008 0. 00013 0.0002 0.0004 3