ICS77.120.99 YS H 15 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T445.9—2019 代替YS/T445.9—2001 银精矿化学分析方法 第9部分：铅、锌和镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of silver concentrates- Part 9:Determination of lead,zinc and cadmium contents- Flameatomicabsorptionspectrometricmethod 2019-08-02发布 2020-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T445.9—2019 前言 YS/T445《银精矿化学分析方法》分为18个部分： 第1部分：金和银含量的测定火试金法； 第2部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和碘量法； 第3部分：砷含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法； 一第4部分：三氧化二铝含量的测定铬天青S光度法和NazEDTA滴定法； 第5部分：硫含量的测定硫酸钡重量法和燃烧-酸碱滴定法； 第6部分：氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第7部分：铅含量的测定NaEDTA滴定法； 第8部分：锌含量的测定Na2EDTA滴定法； 第9部分：铅、锌和镉含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第10部分：锑含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法； 第11部分：铋含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法和Na,EDTA 滴定法； 第12部分：铬含量的测定 二苯基碳酰二耕光度法； 一第13部分：汞含量的测定 原子荧光光谱法； 第14部分：铊含量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第15部分：铅、锌、铜、砷、锑、铋和镉含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第16部分：氟和氯含量的测定离子色谱法； 第17部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法； 一第18部分：铁含量的测定Na2EDTA滴定法。 本部分为YS/T445的第9部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T445.9一2001《银精矿化学分析方法铅、锌量的测定火焰原子吸收光谱法》。 与YS/T445.8—2001和YS/T445.9—2001相比，主要技术变化如下： 新增了镉的火焰原子吸收光谱法（见1）； -增加了对高锑银精矿溶样处理，消除锑干扰条款（见6.4，2001年的6.3）； 锌含量的测定范围由0.20%~1.00%扩展到0.60%~4.00%（见1,2001年的1)； 一增加了再现性条款，删除了“允许差”条款（见8，2001年的8）； 增加了“试验报告"要求（见9)。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本标准负责起草单位：大冶有色设计研究院有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、中国检验认证集 团广西有限公司。 本部分起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、北矿检测技术有限公司、深圳市中金岭南有色金属股 份有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、广东省工业分析检测中心、湖南有色金属研究院、国家有色 贵重金属产品质量监督检验中心、铜陵有色金属集团控股有限公司、湖南省有色地质勘查研究院、福建紫 金矿冶测试技术有限公司、江西铜业股份有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司。 本部分主要起草人：宁宇梅、杨月、梁莉芳、郑丽霞、罗海霞、黄丽、何海云、冯媛、潘晓玲、李小玲、 肖红新、杨德利、庞文林、张卓佳、崔丹、黄琴、吴勇、王苗、邓述陪、夏珍珠、张厚强、龙秀甲、胡续一 I YS/T 445.9—2019 荣莎莎、张俊峰、宋贺。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T445.9—2001。 ⅡI YS/T445.9—2019 银精矿化学分析方法 第9部分：铅、锌和镐含量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 YS/T445的本部分规定了银精矿中铅、锌和镉量的测定方法。 本部分适用于银精矿中铅、锌和镉量的测定。测定范围见表1。 表1测定范围 元素 Pb Cd 测定范围/% 50~5.00 0.60~4.0 0.010~0.50 2方法提要 试料用盐酸、硝酸溶解 在稀硝酸介质中以空气-乙炔火焰，与原子吸收光谱仪按表2所列波长处 测量各元素的吸光度，镉扣除背景吸收，拉按标准曲线法 铅、锌和镐的含量 表2测定波长 元 素 Pb Zn Cd 波长/nm 28 228.8 3 3试剂 3.1 盐酸（p=1.19g/mL）。 3.2 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3 高氯酸（p=1.70g/mL）。 3.4 氢溴酸（p=1.40g/mL）。 3.5 硝酸（1十1）。 3.6 硝酸(1十3)。 3.7 氟化铵饱和溶液。 3.8 铅标准赋存溶液：称取1.0000g金属铅（w≥99.99%）于200mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.6），盖上表 面血，置于电热板低温处加热至完全溶解·煮沸驱除氮的氧化物。取下.用少量水冲洗杯壁及表面血，冷却 至室温，转移至1000mL容量瓶中，加20mL硝酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铅。 3.9锌标准贴存溶液：称取1.0000g金属锌（Wzm99.99%）于200mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.5），盖上表 面皿，置于电热板低温处加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。取下，用少量水冲洗杯壁及表面血，冷却 至室温，转移至1000ml，容量瓶中，加20ml.硝酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含1.0mg锌。 3.10镉标准存溶液：称取1.0000g金属镉（wca≥99.99%）于200ml烧杯中，加人10mL硝酸（3.5），盖上表 面Ⅲ，置于电热板低温处加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。取下.用少量水冲洗杯壁及表面血，冷却 至室温，转移至1000ml.容量瓶中，加20mL硝酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含1.0mg镉。 3.11铅、锌和镉混合标准溶液：移取50.00ml.铅标准贮存液（3.8）、5.00mL锌标准贮存溶液（3.9）、 1 YS/T445.9—2019 2.00mL镉标准贮存溶液（3.10）于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（3.5），用水释至刻度，混匀。此溶 液1mL分别含500μg铅、50μg锌、20μg镉。 3.12除非另有说明，在分析中使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4仪器 原子吸收光谱仪，备有铅、锌和镉空心阴极灯，仪器应带扣背景装置。 在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测量试液的基体相一致的溶液中，铅、锌和镐的特征浓度应分别不大于 0.200μg/mL,0.020μg/mL,0.018μg/mL; 一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%； 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小于0.85。 5试样 5.1样品粒度应不大于100μm。 5.2试样应先在100℃~105℃烘箱烘1h，置于干燥器中冷至室温。 6试验步骤 6.1试料 称取0.20g试样，精确至0.0001g。 6.2 平行试验 平行做两份试验。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于250mL烧杯中，用少量水润湿，加人15mL盐酸（3.1），盖上表面血，低温加热 10min，加入5mL硝酸（3.2）2>3），加热至近干，取下冷却。加人10mL硝酸（3.5），用水吹洗杯壁，加热使 盐类完全溶解，取下冷却至室温，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。 6.4.2按表3分取上清液并补加硝酸（3.5）于相应容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2>如试样含碳大于0.5%在加入5mL硝酸（3.2)，加热至近干后，取下稍冷，加人2mL～3mL高氯酸（3.3），加热冒烟 至近干。 3）如样品中锑含量大于3%，在加人5mL硝酸（3.2），加热至近干后，取下稍冷，加人5mL氢溴酸（3.4）蒸干，重复处理 两次以上。 2 YS/T445.9—2019 表3试液分取量 元素 元素的质量分数/% 试液分取量V//ml. 硝酸（3.5)补加量/ml 定容体积V/mL Pb<1.00 100 铅 Pb>1.00~2.00 50.00 5.0 100 25.00 7.5 Pb>2.00~5.00 100 Zn0.60~1.20 10.0 06 100 锌 Zn>1.20~2.0 5.0 9.5 100 Zn>2.0~4.0 5.0 19. 5 200 Cd<0.10 100 销 Cd>0.10~0.20 25.00 7.5 100 10.0 9.0 100 Cd>0.20~0.50 6.4.3在原子吸收光谱仪上，按表2所列波长处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，分别测量铅、锌、镉试 液吸光度（测量镉吸光度时，氛灯扣背景吸收），减去随同试料的空自溶液的吸光度，从工作曲线上查出相 应的铅、锌和镉浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL.2.00ml 4.00ml.6.00mL.8.00ml.10.00ml. 铝、锌和镐混合标准溶液（3.11）置于一 组200mL容量瓶中，加入20ml.硝酸（3.5），用水稀释至刻度，混 6.5.2在与试料测定相同