ICS77.120.99 YS H 15 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T445.8—2019 代替YS/T445.8—2001 银精矿化学分析方法 第8部分：锌含量的测定 Na2EDTA滴定法 Methodsforchemicalanalysisof silverconcentrates-Part8:Determinationof zinc content-Na,EDTA titration method 2020-01-01实施 2019-08-02发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T445.8—2019 前言 YS/T445《银精矿化学分析方法》分为18个部分： 第1部分：金和银含量的测定火试金法： 一第2部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和碘量法； 一第3部分：砷含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法； 一第4部分：三氧化二铝含量的测定铬天青S光度法和NazEDTA滴定法； 一第5部分：硫含量的测定硫酸重量法和燃烧-酸碱滴定法； 一第6部分：氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第7部分：铅含量的测定NazEDTA滴定法； 第8部分：锌含量的测定NazEDTA滴定法； 第9部分：铅、锌和镐含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第10部分：含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法； 一第11部分：铋含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法和NazEDTA 滴定法； 一第12部分：铬含量的测定 二苯基碳酰二肼光度法； 一第13部分：汞含量的测定 原子荧光光谱法； 第14部分：铊含量的测定 电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第15部分：铅、锌、铜、砷、锑、铋和镉含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第16部分：氟和氯含量的测定离子色谱法； 一第17部分：二氧化硅含量的测定蓝分光光度法； 一第18部分：铁含量的测定NaEDTA滴定法。 本部分为YS/T445的第8部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T445.8—2001《银精矿化学分析方法锌量的测定Na2EDTA滴定法》。与原标 准相比，主要技术变化如下： 一增加了对高锑、高铋、高铜银精矿溶样处理和消除锑、铋、铜干扰条款（见5.42001年的5.3）； —测定范围由1.00%~12.00%调整为4.00%~20.00%（见1,2001年的1)； 一增加了再现性条款，删除了“允许差”条款（见7，2001年的7）； 一增加了“试验报告”要求（见8）。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本标准负责起草单位：大冶有色设计研究院有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、中国检验认证集 团广西有限公司。 本部分起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、广东省工业分析检测中心、中国检验认证集团广西有 限公司、郴州市产商品质量监督检验所、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、郴州市金贵银业股份有 限公司、湖南有色金属研究院、北矿检测技术有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、福建紫金矿业测 试技术有限公司、浙江江铜富冶和鼎铜业有限公司、江西铜业股份有限公司。 本部分主要起草人：梁丽芳、肖娟、张萍、王军、谢辉、黄葡英、陈小兰、吴雪英、伍斯静、顾丽、雷萍、 I YS/T445.8—2019 黄征伟、宋珍艳、张卓佳、谢磊、杨晓婷、庞文林、王蕾、刘艳、潘晓玲、夏珍珠、熊敏英、罗荣根、廖家章、 许敏、黄惠珠、覃羽婕。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T445.8—2001。 Ⅱ YS/T445.8—2019 银精矿化学分析方法 第8部分：锌含量的测定 Na2EDTA滴定法 1范围 本部分规定了银精矿中锌量的测定方法。 本部分适用于银精矿中锌量的测定。测定范围：400%~20.00%。 2方法提要 试料用盐酸和硝酸溶解加人氯化锁，硫酸冒烟使铅与锁生成难溶共晶沉淀和氢氧化物沉淀一起分 离铅、铁、锰等共存元素；滤液中加人硫腺饱和溶液掩蔽大量铜和银，加人氟化铵、抗坏血酸掩蔽少量干扰 元素。在pH值为5.5~6.0时用NaEDTA标准滴定溶液滴定。 测得结果为锌、镉合量，扣除镉量，即 为锌量。 3试剂 3.1氟化铵。 3.2抗坏血酸。 3.3氯化铵。 3.4过硫酸铵。 3.5 硫酸铁。 3.6 无水乙酸钠。 3.7 盐酸（p=1.19g/mL）。 3.8 硝酸（p=1.40g/mL）。 3.9 氨水（g*=0.90g/mL）。 3.10 乙酸（p=1.049g/mL）。 3.11 高氯酸（o=1.68g/ml）。 3.12 氢溴酸（p=1.49g/mL）。 3.13 硫酸（1+1)。 3.14 盐酸（1+4）。 3.15 盐酸(1+1)。 3.16 氨水(1+1)。 3.17 氯化钡饱和溶液。 3.18 硫脲饱和溶液。 3.19 氨性洗涤液：称取25g氯化铵溶于水中，加25mL氨水，用水稀释至500mL，混匀。 3.20 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH值为5.5~6.0）：称取150g无水乙酸钠（3.6）溶于水中，加人18mL乙 1 YS/T445.8—2019 酸（3.10），用水稀释至1L，混匀。 3.21二甲酚橙指示剂溶液（2g/L）。 3.22漠百里酚蓝指示剂溶液（1g/L）：溶解0.1g溴百里酚蓝于乙醇（95%）中，用乙醇（95%）稀释至 100mL。 3.23NazEDTA标准滴定溶液[c（CHNOgNz·2HzO)~0.02mol/L]。 3.23.1配制：称取16gNazEDTA于500mL烧杯中，加入约300mL蒸馏水，加少许氢氧化钠固体，搅拌 至溶解完全，定容至2L，混匀，放置3d后标定。 3.23.2标定：准确称取0.50g（精确至0.00001g）在800℃土50℃的高温炉中灼烧至恒重的ZnO基准物 质于200mL烧杯中，加少量水润湿，加入10mL盐酸（3.14）溶解，转移至200mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。平行移取四份25.00mL于300mL烧杯中，加水至约100mL，以下按5.4.2操作。随同标定 做空自试验 3.23.3Na,EDTA标准溶液的摩尔浓度c，数值以mol/L表示，按公式（1）计算： mXV. c=(V,-V)X81.39 ..(1) 式中： NaEDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m 称取的ZnO质量，单位为克（g）； Vo 试液总体积200mL，单位为毫升（mL）； Vi 移取氧化锌溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）； V2 消耗NazEDTA的体积，单位为毫升（mL）； V3 空白试验消耗NazEDTA的体积，单位为毫升（mL）； 81.39 ZnO的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 结果保留4位有效数字，其极差不大于4X10-5mol/L时，取其平均值。否则重新标定。 3.24除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4试样 4.1样品粒度应不大于100um。 4.2试样应在100℃～105℃的烘箱中烘1h后置于干燥器中，冷却至室温。 5试验步骤 5.1试料 称取0.30g试样，精确到0.0001g。 5.2平行试验 平行做两份试验。 5.3空白试验 随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料（5.1）置于300mL烧杯中，加少量水润湿，加入0.5g氟化铵（3.1），加入10mL~15mL盐 2 YS/T445.8-—2019 酸（3.7），盖上表面血，低温加热5min，加人5mL硝酸（3.8），加热至试样完全溶解，取下稍冷。加人 3ml氛化锁饱和溶液（3.17），沿杯壁加人10ml.硫酸（3.13）2，继续加热至骨浓烟约2min，取下稍冷。用 水吹洗表面血和杯壁，并稀释体积至约100mL，加热微沸并在低温处保温30min，取下稍冷。 5.4.2加入5g氯化铵（3.3），用氨水（3.9）3）中和至氢氧化铁沉淀完全后再过量10mL，加0.5g过硫酸 铵（3.4），煮沸5min。取下补加5mL氨水（3.9），趁热用快速滤纸过滤于500mL锥形瓶中，用热的氨性洗 涤液（3.19）洗烧杯3次～4次，洗沉淀6次～8次。将滤液煮沸并浓缩至约100mL.彻底破坏过剩的过硫 酸铵，取下冷至室温。加入0.2g抗坏血酸（3.2）、20mL硫脲饱和溶液（3.18）、0.5g氟化铵（3.1）.加人4 滴溴百里酚蓝指示剂溶液（3.22），逐加入氨水（3.16）中和直至黄色消失，用盐酸（3.15）调至黄色并过 量1滴，加入20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.20）、3滴～4滴二甲酚橙指示剂溶液（3.21）.用NazEDTA 标准滴定溶液（3.23）滴定至溶液由紫红色变黄色为终点。 6试验数据处理 锌含量以锌的质量分数计.按公式（2）计算 <65.38X10-3 100% cX0.5816 ·(2) n 式中： Na2EDTA 标准滴定容液的浓度，单位为摩尔每升（nol/L） c V. 滴定时，所 消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体程单位为毫升CmL）； Vs 空白试验 耗NaE 的体积.单位为毫升（ml）： 65.38 金属锌的摩尔质量，单位 为克每摩尔（g/mol)； m 试料的质量， 单位为克 试料中镉的 质量分数 YS/T445.9—2019 0.5816 镉量换算为锌量的系 无量纳 计算结果表示至小数点后两位 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限