ICS77.120.99 YS H 15 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T445.72019 代替YS/T445.7—2001 银精矿化学分析方法 第7部分：铅含量的测定 Na2EDTA滴定法 Methods for chemical analysis of silver concentrates-Part 7:Determination of leadcontentNazEDTAtitrationmethod 2019-08-02发布 2020-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 445.7—2019 前言 YS/T445《银精矿化学分析方法》分为18个部分： 第1部分：金和银含量的测定火试金法； 一第2部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和碘量法； 一一第3部分：含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法； 一第4部分：三氧化二铝含量的测定铬天青S光度法和NazEDTA滴定法； 一第5部分：硫含量的测定硫酸钡重量法和燃烧-酸碱滴定法； —第6部分：氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第7部分：铅含量的测定Na2EDTA滴定法； 一第8部分：锌含量的测定 Na2EDTA滴定法； 一第9部分：铅、锌和镉含量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第10部分：含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法； —第11部分：铋含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法和NazEDTA 滴定法； 第12部分：铬含量的测定 二苯基碳酰二肼光度法； 一第13部分：汞含量的测定原子荧光光谱法； 一一第14部分：铊含量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第15部分：铅、锌、铜、砷、锑、铋和镉含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第16部分：氟和氯含量的测定离子色谱法； 一第17部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法； 一第18部分：铁含量的测定NazEDTA滴定法。 本部分为YS/T445的第7部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 准相比，主要技术变化如下： 一增加了对高、高铋银精矿溶样处理，消除锦、铋干扰条款（见2.4.4、3.4.4，2001年的5.3、 12.3); 一增加了“试验报告”要求（见4）。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准负责起草单位：大冶有色设计研究院有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、中国检验认证集 团广西有限公司。 本部分起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。 本部分参加起草单位：北矿检测技术有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、中国检验认 证集团广西有限公司、湖南有色金属研究院、广东省工业分析检测中心、郴州市金贵银业股份有限公司、 大冶有色设计研究院有限公司、福建紫金矿业测试技术有限公司、江西铜业股份有限公司。 本部分主要起草人：叶世源、戴琴雯、张杏燕、周益、范丽新、郝璐、胡胭脂、涂铁梅、江荆、邬景荣、 I YS/T 445.7—2019 唐飞燕、庞文林、黄葡英、谢辉、陈小兰、段群英、陈玉婷、曾静、潘晓玲、夏珍珠、伍宝英、俞金生、吴银来、 李晓娜、徐红想。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -YS/T445.7—2001。 Ⅱ YS/T445.7—2019 银精矿化学分析方法 第7部分：铅含量的测定 Na2EDTA滴定法 1范围 本部分规定了银精矿中铅量的测定方法。 本部分适用于银精矿中铅量的测定。测定范围：5.00%～35.00%。方法1不适用钡含量大于1% 的银精矿中铅量的测定；方法2不适用铋量大于1%的银精矿中铅量的测定。 2方法1NazEDTA滴定法 2.1方法提要 试料用盐酸、硝酸溶解，在硫酸介质中铅形成硫酸铅沉淀，过滤，与共存元素分离，硫酸铅以乙酸-乙 酸钠缓冲溶液溶解。在pH值为5.0～6.0时，以二甲酚橙为指示剂，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定至 溶液由紫红色变为亮黄色为终点。根据消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积计算铅量。 2.2试剂 2.2.1抗坏血酸。 2.2.2氟化铵。 2.2.3盐酸（p=1.19g/mL）。 2.2.4硝酸（p=1.42g/mL）。 2.2.5硫酸(p=1.84g/mL)。 2.2.6氢溴酸(p=1.40g/mL)。 2.2.7 高氯酸（p=1.68g/ml）。 2.2.8硝酸(1十3)。 2.2. 9 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH值为5.0～6.0）：375g无水乙酸钠溶于水中，加50mL冰乙酸，用水稀 释至2500ml混匀。 2. 2. 10 酒石酸溶液（100g/L）。 2.2.11 氟化铵饱和溶液。 2.2.12 混合洗液：于100mL硫酸（2十98）加人2mL过氧化氢。 2. 2. 13 3巯基乙酸溶液（1十99）。 2.2.14 硫氰酸钾溶液（50g/L）。 2.2. 15 二甲酚橙溶液（2g/L）。 2. 2. 16 6NazEDTA标准滴定溶液（c~0.012mol/L）。 2.2.16.1配制：称取4.5g乙二胺四乙酸二钠（NazEDTA·2H2O)置于400ml烧杯中，加0.5g氢氧化 钠，加水微热溶解，冷至室温，定容至1L，混匀，放置3d后标定。 2.2.16.2标定：称取4份0.100g（精确至0.00001g）金属铅（wpb≥99.99%）置于300mL烧杯中，加人 1 YS/T 445.7—2019 15mL硝酸（2.2.8），盖上表面皿，低温溶解完全，取下稍冷。加人10mL硫酸（2.2.5），继续加热至冒浓烟 约2min，取下冷却。以下按2.4.4.2操作。随同标定进行空白试验， 按式(1)计算NazEDTA标准溶液的摩尔浓度（mol/L)： m,X103 .....(1) 式中： 一NazEDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； c 称取金属铅质量，单位为克（g）； V—标定时消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； V。一空白试验消耗的NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； 207.2金属铅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 平行标定4份，结果保留4位有效数字，其极差不大于4×10-5mol/L时，取其平均值。否则重新标定。 2.2.17除非另有说明，在分析中使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 2.3试样 2.3.1样品粒度应不大于100μm。 2.3.2试样应在100℃～105℃的烘箱中烘1h后置于干燥器中，冷却至室温。 2.4试验步骤 2.4.1试料 称取0.30g试样，精确到0.0001g。 2.4.2平行试验 平行做两份试验。 2.4.3 3空白试验 随同试料做空白试验。 2.4.4测定 2.4.4.1将试料（2.4.1)置于300mL烧杯中，加入少量水润湿，加人2mL氟化铵饱和溶液（2.2.11）、 15mL盐酸（2.2.3），盖上表面血，低温溶解驱赶硫化氢5min10min，加人5mL硝酸（2.2.4）1），至试料 分解完全，取下冷却。加人10mL硫酸（2.2.5)2），继续加热至冒浓烟约2min，取下冷却。 2.4.4.2慢慢加人15mL酒石酸溶液（2.2.10）。用水吹洗表皿及杯壁，并加水至80mL左右，加热微沸 10min，冷却至室温，放置1h。用慢速滤纸过滤，滤液用烧杯盛接，用混合洗液（2.2.12）洗涤烧杯2次及 沉淀数次，直至用硫氰酸钾溶液（2.2.14)检查滤液无红色出现为止，再用水洗涤烧杯1次、沉淀2次，弃 去滤液。将滤纸展开，连同沉淀一起移人原烧杯中，加入50mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（2.2.9）、50mL水， 加热微沸10min，搅拌使沉淀溶解，取下冷却，加水至150mL。加人0.1g抗坏血酸（2.2.1），搅匀，滴加3 滴～4滴二甲酚橙溶液（2.2.15），加人3mL巯基乙酸溶液（2.2.13），立即用Na2EDTA标准滴定溶液 （2.2.16)滴定至由紫红色变为亮黄色为终点。 1"如试料含碳大于0.5%，在加入5mL硝酸（2.2.4)后，加人5mL高氯酸（2.2.7)加热冒烟至近干。 2)如试料含锑大于3%，在试料分解完全后，加人5mL氢溴酸（2.2.6），加人10mL硫酸（2.2.5），加热冒浓烟约2min， 锑大于10%时重复处理两次。 2 YS/T 445.7—2019 2.5试验数据处理 铅含量以铅的质量分数Wpb计，按公式（2)计算： cX(V3-V2)X207.2X10-3 Wpb X100% (2) m2 式中： -Na2EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； c V3 一滴定时，滴定试液所消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V²一滴定时，滴定空白试液所消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升mL)； 207.2一—铅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； 试料的质量，单位为克（g）。 m2 所得结果保留至小数点后两位， 2.6精密度 2.6.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性 内插法或外延法求得。 表1重复性限 urb /% 5. 17 10.19 20. 26 27. 59 35. 19 r/% 0. 20 0. 30 0. 32 0. 35 0. 40 2.6.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限