ICS 77.120.99 YS H 15 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T445.62019 代替YS/T445.6—2001 银精矿化学分析方法 第6部分： 氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of silver concentrates--Part 6: Determination of magnesium oxide content-Flame atomic absorption spectrometric method 2019-08-02发布 2020-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T445.6—2019 前言 YS/T445《银精矿化学分析方法》分为18个部分： 第1部分：金和银含量的测定火试金法； -第2部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和碘量法； 一第3部分：砷含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法； 一第4部分：三氧化二铝含量的测定铬天青S光度法和NaEDTA滴定法； 一第5部分：硫含量的测定硫酸重量法和燃烧-酸碱滴定法； 一第6部分：氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第7部分：铅含量的测定 NaEDTA滴定法； 第8部分：锌含量的测定 NazEDTA滴定法； 第9部分：铅、锌和镉含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第10部分：含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法； -第11部分：铋含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法和Na.EDTA 滴定法； 第12部分：铬含量的测定 二苯基碳酰二肼光度法； 一第13部分：汞含量的测定 原子荧光光谱法； 一第14部分：铊含量的测定 电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第15部分：铅、锌、铜、砷、锑、铋和镉含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； - 一第16部分：氟和氯含量的测定离子色谱法； 一第17部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法； 第18部分：铁含量的测定Na:EDTA滴定法。 本部分为YS/T445的第6部分。 本部分按照（GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T445.6一2001《银精矿化学分析方法氧化镁量的测定》，本部分与YS/T145.6- 2001相比，主要技术变动： 将特征浓度不大于0.411μg/ml修改为不大于0.200μg/ml（见4.2001年的4)； 删除燃烧器转角90（见4，2001年的4）； -将溶样时加人5ml.硝酸改为加人10ml.硝酸（见6.4.1,2001年的6.3.1）； 对高锑样品的溶样方法以加注形式进行了说明（见6.4.1注）； 将氧化镁含量在0.5%～1.0%范围内样品溶液的分取体积由50ml.更改为20ml.（见6.4.2表 1,2001年的6.3.3表1）； 一将溶解样品溶液的盐酸量由6ml.修改为10ml（见6.1.1.2001年的6.3.2)； 对精密度部分进行修改，增加试验报告条款，删除了允许差条款（见8、9.2001年的8）。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准负责起草单位：大冶有色设计研究院有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、中国检验认证集 团广西有限公司、有色金属技术经济研究院。 本部分起草单位：江西铜业股份有限公司、北矿检测技术有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有 限公司、大冶有色设计研究院有限公司、广东省韶关市质量计量监督检测所、湖南省有色地质勘查研究 院、福建紫金矿业集团股份有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、中国检 I YS/T445.6—2019 验认证集团广西有限公司、有色金属技术经济研究院。 本部分主要起草人：张千强、荣莎莎、沈广鑫、汪廷龙、韩晓、李颖、左鸿毅、师世龙、魏文、潘晓玲 唐玉霜、徐洪柳、曲胜利、隋俊勇、夏珍珠、徐超秀、袁齐、宋燕青。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T445.6—2001。 YS/T445.6—2019 银精矿化学分析方法第6部分： 氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了银精矿中氧化镁量的测定方法。 本部分适用于银精矿中氧化镁量的测定。测定范围：0.50%～5.00%。 2方法提要 试料用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解，在稀盐酸介质中，加入一定量的氯化锶抑制干扰元素，使用 空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，测量氧化镁的吸光度，以工作曲线法计算氧化镁 量。 3试剂 除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 3.1氢氟酸（p=1.15g/mL）。 3.2盐酸（p=1.19g/mL）。 3.3硝酸（p=1.42g/ml）。 3.4氢溴酸（p=1.50g/ml.）。 3.5高氯酸（p=1.76g/ml）。 3.6盐酸(1+1)。 3.7锶溶液（20g/1.）：称取30.43g氯化锶（SrCl2·6H²0)于250ml.烧杯中，用水溶解后.转移至500ml） 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.8氧化镁标准贮存溶液：将氧化镁（wMs)≥99.99%）预先在800℃灼烧1h至恒重，置于干燥器中冷却 至室温，称取0.5000g氧化镁于250ml.烧杯中，加少量水润湿，加人20ml.盐酸（3.6）溶解完全后，转移 至500ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含1mg氧化镁。 3.9氧化镁标准溶液：移取20.00mL氧化镁标准贮存溶液（3.8）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度 混匀。此溶液1mL含200μg氧化镁。 4仪器 原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 1 YS/T445.6—2019 用最低浓度的标准溶液（不是"零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高标准 溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小于0.8。 5试样 5.1试样的粒度应不大于100μm； 6分析步骤 6.1试料 称取0.20g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于250ml.聚四氟乙烯烧杯中，加入少量水润湿.加人10mL盐酸（3.2），置于电热 板上低温加热5min，加人10ml硝酸（3.3），5ml~10ml.氢氟酸（3.1），加热蒸至体积约10ml.加人5ml 高氯酸（3.5），继续加热溶解，蒸至高氯酸冒尽白烟（如含碳高，补加5ml.高氯酸，再蒸至高氯酸冒尽白 烟），取下冷却。加入10mL盐酸（3.6），用水冲洗杯壁，加热使盐类完全溶解，取下冷却至室温。剂浴液 转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.静置 注：如样品中锑含量高，可加人10ml氢溴酸（3.4）。 6.4.2按表1分取上清液并补加盐酸（3.6）于100mL容量瓶中，加人5mL锶溶液（3.7），用水稀释至刻 度.混匀。 表1试液分取量 氧化镁的质量分数% 分取试液体积/ml 盐酸（3.6)补加量/ml 0.50~3.00 20.00 8. 0 10.00 9. 0 >3.00~5.00 6.4.3将试液（6.4.2)于火焰原子吸收光谱仪波长285.2nm处，使用空气-乙炔火焰，与系列标准溶液 同时，以水调零，测量溶液吸光度，减去随同试料的空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的氧化镁的 质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0ml.、1.00mL、2.00ml、3.00mL、4.00ml、5.00mL、6.00ml.氧化镁标准溶液（3.9）分别置 于一组100ml.容量瓶中，加入10ml.盐酸（3.6）、5mL锶溶液（3.7），用水稀释至刻度，混匀。 2 YS/T 445.6—2019 6.5.2与试料相同条件下，以水调零，测量溶液吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度，以氧化镁浓度为横 坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 7分析结果的计算 氧化镁的含量以质量分数WM0计，数值以%表示，按式（1)计算： (p-p) . V, : V,X10-6 X100% MO= mo. V, 式中： 自工作曲线上查得的试料溶液的氧化镁浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 一自.T.作曲线上查得的空白溶液的氧化镁浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Vo 一试液总体积，单位为毫升（mI.）； V一一分取试液的体积，单位为毫升（mL）； V2—分取试液稀释后的体积，单位为毫升(mL)； 一试料的质量，单位为克（g）。 mo- 计算结果表示至小数点后两位。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内插 法求得。 表 2 重复性限 0. 54 1. 72 2. 51 3. 58 +. 87 th50/% r/% 0. 04 0. 12 0.16 0. 21 0. 09 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内 插法求得。 表3 再现性限