ICS 77. 120. 99 YS H 15 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T445.15--2019 银精矿化学分析方法 第15部分：铅、锌、铜、砷、锑、 铋和镉含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of silver concentrates- Part 15: Determination of lead. zinc, copper, arsenic, antimony bismuth,cadmium contentsInductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2019-08-02发布 2020-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T445.15—2019 前言 YS/T445《银精矿化学分析方法》分为18个部分： 第1部分：金和银含量的测定火试金法； 第2部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和碘量法； 第3部分：砷含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法； 第4部分：三氧化二铝含量的测定铬天青S光度法和Na.EDTΛ滴定法； 一第5部分：硫含量的测定硫酸锁重量法和燃烧-酸碱滴定法； 第6部分：氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法； -第7部分：铅含量的测定 NazFDTA滴定法； 第8部分：锌含量的测定NazEDTA滴定法； 第9部分：铅、锌和镐含量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第10部分：锑含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法； 一第11部分：铋含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法和NaEI)TA 滴定法； 一一·第12部分：铬含垃的测定 二苯基碳酰二肼光度法； 一第13部分：汞含量的测定原子荧光光谱法； 一第14部分：铊含量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第15部分：铅、锌、铜、砷、锑、铋和镉含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第16部分：氟和氯含量的测定离子色谱法； —第17部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法； 一第18部分：铁含量的测定Na2EDTA滴定法。 本部分为YS/T445的第15部分。 本部分按照（B/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准负责起草单位：大冶有色设计研究院有限公司、株洲治炼集团股份有限公司、中国检验认证集 闭广产西有限公商、有色金属技术经济研究院 本部分起草单位：中国检验认证集团广西有限公司、北矿检测技术有限公司、广产东省.T业分析检测币 心、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、大冶有色设计研究院有限公 司、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、紫金矿业集团股份有限公司。 本部分主要起草人：魏雅娟、吴雪英、郑向明、张晨、王津、林叶、彭秸飞、陈兰、刘成祥、工静、夏珍珠、 叶玲玲、李颖、维学、胡胭脂、李艳群、潘晓玲、王猛、李长春、游佛水、陈小兰、林翠芳。 YS/T445.15—2019 银精矿化学分析方法 第15部分：铅、锌、铜、砷、锑、 铋和镉含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本部分规定了银精矿中铅、锌、铜、砷、锑、铋和镉含量的测定方法。 本部分适用于银精矿中铅、锌、铜、砷、锑、铋和镉含量的测定。测定范围见表1。 表1测定范围 元紫 测定范围w/% 元素 测定范围w/% Pb 0.20~5.00 Sb 0.20~5.00 Zn 0.20~5.00 1a 0.050~5.00 Cu 0.10~5.00 Cd 0.050~0.50 As 0.10~3.00 2方法提要 试料用硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸溶解。在稀盐酸介质中，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪选 定的各被测元素最住测量条件下，以标准曲线法测定试液中铅、锌、铜、砷、锑、铋和镉被测元素浓度.计算 银精矿中铅、锌、铜、砷、锑、铋和镉的质量分数。 3试剂 除非另有说明，分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1氢氟酸（o=1.15g/mL）。 3.2盐酸（p=1.19g/mL）。 3.3硝酸（p=1.42g/ml）。 3.4高氯酸（p=1.67g/mL）。 3.5盐酸(1+1)。 3.6硝酸(1+1)。 3.7 盐酸（5十95）。 3.8硝酸-高氟酸混合酸：将100ml.硝酸（3.3)缓慢加人到100ml.高氟酸（3.4)中，混匀。 3.9氢氧化钠溶液（200g/I）。 1 YS/T445.152019 3.10铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（p≥99.99%）置于300ml.烧杯中，加入20mL硝酸 （3.6）.盖上表面Ⅲ.低温加热溶解.加热除去氮的氧化物.取下冷却至室温。移入1000ml容量瓶中，加 人40ml硝酸（3.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml，含1000ug铅。 3.11锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（wzn≥99.99%）置于300ml烧杯中，加15ml.硝酸 （3.6）盖上表面ⅢL，低温加热溶解.加热除去氮的氧化物，取下冷却至室温。移人1000ml.容量瓶中，加 人40mL硝酸（3.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml，含1000μg锌。 3.12铜标准购存溶液：称取1.0000g金属铜（u99.99%）置于300ml.烧杯中，加入40mL硝酸 （3.6）.盖上表面.m，低温加热溶解.加热除去氮的氧化物.取下冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，加 人40ml.硝酸（3.6）.用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1000ug铜。 3.13砷标准贮存溶液：称取1.3203g三氧化二砷（基准试剂预先在100℃～105℃烘1h，置于干燥器中 冷却至室温）于100ml.烧杯巾，加入5ml.氢氧化钠溶液（3.9），低温加热溶解，加50ml.水，加2滴酚酸乙 醇溶液（3.18），用盐酸（3.5）中和至红色刚消失，再过量2ml，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1ml.含1000μg砷。 3.14锑标准存溶液：称取1.1971g三氧化二锑（us≥99.99%）置于300ml烧杯中.加入40ml盐 酸（3.5），盖上表面ⅢL，低温加热溶解，取下冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，加入380mL盐酸 （3.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg锑。 3.15铋标准贮存溶液：称取1.0000g铋（u≥99.99%）置于300ml.烧杯中，加人15mL硝酸（3.6），盖 上表面血，低温加热溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却至室温。移人1000mL容量瓶中.加入40ml 硝酸（3.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含1000ug铋。 3.16镉标准贮存溶液：称取0.5000g金属镉（z≥99.99%）置于300ml.烧杯中，加人10ml.硝酸 （3.6）.盖上表面Ⅲ，低温加热溶解.加热除去氮的氧化物.取下冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，加 人40ml硝酸（3.6），用水稀释至刻度.混匀。此溶液1ml含500μg镉。 3.17铅、锌、铜、砷、锑、铋和镉混合标准溶液：分别移取10.00mL铅、锌、铜、砷、锑、铋和镐标准贮存溶 液（3.10~3.16）于100mL容量瓶中，加人20mL盐酸（3.5）用水稀释至刻度.混匀。此溶液1ml分别 含100ug铅、锌、铜、砷、锑、铋，50μg镉。 3.18酚酸乙醇溶液（1g/L）。 3.19氩气（体积分数≥99.99%）。 4仪器设备 4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： -一一分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.008nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm。 一仪器稳定性：在仪器的最佳工作条件下，用1.0ug/ml.的铜标准溶液测量11次，其发射强度的 相对标准偏差不超过2.0%。 一一光谱仪检出限：空液中铅、锌、铜、神、锑、铋和镐的检出限优于0.01mgL，仪器T.作参数设定 参见附录A。 4.2微波消解系统 微波消解系统：包括微波炉、氟塑料（如PTFE、PFA、TFM等）高压消解罐（容积不小于50mI）及夹 持装置。微波消解系统必须有可编程温度/压力-时间控制功能，可以在消解过程中监测压力或/和温度。 微波消解炉必须有合格的安全保护装置和卸压装置。 2 YS/T445.15—2019 5试样 5.1试样粒度应不大于100μm。 5.2试样应在100℃～105℃烘箱中干燥1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。 6分析步骤 6.1试料 按照表2称取试样，精确至0.0001g。 表2称样量 溶样方法 称样堇/g 常压分解法 0. 20 微波消解法 0. 10 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1试料的分解 6.4.1.1常压分解法 将试料（6.1)置于100ml聚四氟乙烯烧杯中，加入少量水润湿，加人15ml.硝酸（3.3）低温加热溶 解，稍后加人5mL盐酸（3.2）、5mL氢氟酸（3.1）、3mL高氯酸（3.4），盖上聚四氟乙烯盖，继续加热至试 样分解完全。取下聚四氟乙烯盖，继续加热至冒白烟且呈湿盐状，以下按6.4.1.3操作。 注1：若试样术能分解完企.按微波消解法6.1.1.2处理。 6.4.1.2微波消解法 将试料（6.1)置于聚氟塑料高压消解罐中，加人3ml.硝酸（3.3）、1m