ICS 77.120. 99 YS H 15 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 445. 14—2019 银精矿化学分析方法 第14部分：含量的测定 电感耦合等离子体质谱法和电感耦合 等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of silver concentrates- Part 14:Determination ofthallium content- Inductively coupled plasma-mass spectrometry and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2019-08-02发布 2020-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 445.14—2019 前言 YS/T445《银精矿化学分析方法》分为18个部分： 第1部分：金和银含量的测定火试金法； 一第2部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和碘量法； 第3部分：砷含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法； 第4部分：三氧化二铝含量的测定铬天青S光度法和NaEDTΛ滴定法； 一第5部分：硫含量的测定硫酸锁重量法和燃烧-酸碱滴定法； 一第6部分：氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法； —第7部分：铅含量的测定NazEI)TA滴定法； 一第8部分：锌含量的测定 Na.EDTA滴定法； 第9部分：铅、锌和镉含量的测定火焰原子吸收光谱法； -第10部分：锑含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法； -第11部分：铋含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法和NasEIDTA 滴定法； 一第12部分：铬含量的测定二苯基碳酰二肼光度法； 一第13部分：汞含量的测定原子荧光光谱法； -第14部分：铊含量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第15部分：铅、锌、铜、砷、锑、铋和镉含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第16部分：氟和氯含量的测定离子色谱法； 一第17部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法； 一第18部分：铁含量的测定NazEDTA滴定法。 本部分为YS/T445的第14部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草， 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准负责起草单位：大冶有色设计研究院有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、中国检验认证集 团广西有限公司、有色金属技术经济研究院， 本部分方法1起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司、广东省工业分析检测中心、深圳市中金岭 限公司。 本部分方法2起草单位：广东省韶关市质量计量监督检测所、深圳市中金岭有色金属股份有限公司 韶关冶炼厂、广东省工业分析检测中心、北矿检测技术有限公司、郴州市产商品质量监督检验所、山东恒 邦冶炼股份有限公司、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司、紫金矿业集团股份有限公司、福建紫金矿冶测 试技术有限公司厦门分公司。 本部分方法1主要起草人：吴勇、吕茜茜、秦宸、潘颖、庄艾春、张小军、熊晓燕、师世龙、苏春风、 肖刘萍、夏珍珠、马丽、杨华东、罗荣根。 本部分方法2主要起草人：袁齐、邱伟明、黄康利、黄丽、林韶阳、熊晓燕、庄艾春、苏春风、杨华东、 谢磊、张俊峰、王凌燕、刘成祥、夏珍珠、邱清良。 YS/T 445.14—2019 银精矿化学分析方法 第14部分：铊含量的测定 电感耦合等离子体质谱法和电感耦合 等离子体原子发射光谱法 1范围 本部分规定了银精矿中铊含量的测定方法。 本部分适用于银精矿中铊含量的测定。方法1的测定范围为1.0ug/g100.0ug/g；方法2的测定 范围为100μg/g～500μg/g。 2方法1电感耦合等离子体质谱法 2.1方法提要 试料经盐酸、硝酸、硫酸溶解，硝酸溶解盐类，以铱为内标，用电感耦合等离子体质谱法直接测定铊 量。 2.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和电阻率不小于18.2MQ/cm的一级水。 2.2.1盐酸(p=1.19g/mL)。 2.2.2硝酸（p=1.42g/mL）。 2.2.3硫酸（p=1.84g/mL）。 2.2.4过氧化氢（30%，V/V)。 2.2.5盐酸(1+4)。 2.2.6硝酸-硫酸混合酸（7+3）：将30mL硫酸（2.2.3)沿杯壁缓慢加入70mL硝酸（2.2.2），并用玻璃 棒不断搅拌。 2.2.7氟化氢铵饱和溶液。 缓慢加人25mL硝酸（2.2.2)加热溶解，驱除氮的氧化物，取下冷却至室温，用水洗涤表面皿及杯壁，移入 1000mlL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg。 （2.2.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg铊。 2.2.10铊标准溶液2：移取10.00mL铊标准溶液1（2.2.9）置于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸 （2.2.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1ug铊。 2.2.11铊标准溶液3：移取10.00mL铊标准溶液2（2.2.10）置于100mL容量瓶中，加人2mL硝酸 （2.2.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含100ng铊。 1 YS/T 445.14—2019 2.2.12铱标准贮存溶液：称取0.1000g粉（质量分数≥99.99%），置于硬质玻璃封管中，加人已用冰 水冷却的8mL盐酸（2.2.1）、2mL过氧化氢（2.2.4），立即用乙炔火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封， 置于盛有煤油的钢弹中，盖上内盖，旋紧外盖，再置于马弗炉中升温至300℃士5℃，恒温溶解72h。取出， 冷却，置于冰箱中冷冻2h。取出，立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口.将管内试液用盐酸（2.2.5)洗 人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铱 2.2.13铱标准溶液1：移取10.00mL铱标准贮存溶液（2.2.12）置于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸 （2.2.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug铱 2.2.14铱标准溶液2：移取10.00ml铱标准溶液1（2.2.13）置于100mL容量瓶中，加人2mL硝酸 （2.2.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg铱。 2.2.15铱标准溶液3：移取10.00mlL铱标准溶液2（2.2.14）置于100mL容量瓶中，加人2mL硝酸 （2.2.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1μg铱。 （2.2.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ng铱。 2.2.17铱内标溶液：移取10.00mL铱标准溶液4（2.2.16）置于100mL容量瓶中，加入2ml硝酸 （2.2.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含10ng， 2.2.18氩气（≥99.99%）。 2.3仪器 电感耦合等离子体质谱仪：推荐的工作条件参见附录A。 2.4试样 2.4.1试样粒度应不大于100μm。 2.4.2试样应在100℃～105℃烘干1h，并置于干燥器中冷却至室温。 2.5分析步骤 2.5.1试料 称取0.1g试样，精确至0.0001g。 2.5.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 2.5.3空白试验 随同试料做空白试验。 2.5.4测定 2.5.4.1将试料（2.5.2)置于150mL锥形瓶中，用少量水润湿，加入几滴硝酸-硫酸混合酸（2.2.6）和 10mL盐酸（2.2.1），置于电热板上低温煮沸5min，取下稍冷。加人5mL硝酸（2.2.2），低温加热至棕色 烟骨尽。加人3mL硫酸（2.2.3），继续加热至近干，取下冷却。 注：若试样含碳高，补加2mL硝酸-硫酸混合酸（2.2.6），反复处理至样品无黑色残渣。 2.5.4.2加人2ml.硝酸（2.2.2），20ml.水，微热5min～10min溶解盐类，取下冷却至室温。按表1将 溶液移入相应容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀。干过滤，待测。 2 YS/T445.14—2019 表1试样定容体积表 含量/(μg/g） 定容体积/ml， 补加硝酸/ml, 1.0~50.0 100 0 >50.0~100.0 250 3 2.5.4.3于电感耦合等离子体质谱仪上，以1931r为内标，按照工作曲线法测定铊的质量浓度。 2.5.5工作曲线的绘制 2.5.5.1分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL标准溶液3（2.2.11），1.00mL、2.00mL、5.00ml 标准工作溶液2(2.2.10)于一组100mL容量瓶中.加人2mL硝酸（2.2.2），用水稀释至刻度，混匀。此 标准溶液1mL含铊量依次为0ng、1ng、2ng、5ng、10ng、20ng、50ng 2.5.5.2与测量试液相同的条件下，以铱内标溶液（2.2.17)为内标，于电感耦合等离子体质谱仪上， 测定校准系列溶液205T1同位素的响应值，减去校准溶液系列中“零”浓度的响应值，以铠浓度为横坐 标，205T1同位素的响应值为纵坐标，绘制工.作曲线。 2.6分析结果的计算 含量以质量分数wm计，数值以ug/g表示，按式（1)计算： (p-p)VX10-3 'T ·( 1 ) m 式中： 测定试液中铊的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； 测定空白溶液中铊的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； od V -测定试液总体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）。 u 分析结果保留至小数点后一位。 2.7精密度 2.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定