ICS 77. 120. 99 YS H 15 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T445.13—2019 银精矿化学分析方法 第13部分：汞含量的测定 原子荧光光谱法 Methods for chemical analysis of silver concentrates- Part 13:Determination of mercury content- Atomic fluorescence spectrometry 2019-08-02发布 2020-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 445.132019 前言 YS/T445《银精矿化学分析方法》分为18个部分： -第1部分：金和银含量的测定火试金法； 第2部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和碘量法； 第3部分：砷含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法； 第4部分：三氧化二铝含量的测定铬天青S光度法和NaEDTΛ滴定法； -第5部分：硫含量的测定硫酸重量法和燃烧-酸碱滴定法； 一第6部分：氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法； -第7部分：铅含量的测定NazEI)TA滴定法； - 第8部分：锌含量的测定 NazEDTA滴定法； -第9部分：铅、锌和镉含量的测定火焰原子吸收光谱法； -第10部分：锑含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法； —第11部分：铋含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法和NazEDTA 滴定法； 第12部分：铬含量的测定二苯基碳酰二肼光度法； -第13部分：汞含量的测定原子荧光光谱法； 第14部分：铊含量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第15部分：铅、锌、铜、砷、锑、铋和镉含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第16部分：氟和氯含量的测定离子色谱法； 第17部分：二氧化硅含量的测定钥蓝分光光度法； 第18部分：铁含量的测定NazEDTA滴定法。 本部分为YS/T445的第13部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准负责起草单位：大冶有色设计研究院有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、中国检验认证集 团广西有限公司、有色金属技术经济研究院。 本部分起草单位：中国检验认证集团广西有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、广东省 韶关市质量计量监督检测所、北矿检测技术有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、浙江江铜富冶和鼎铜 业有限公司。 本部分主要起草人：江荆、郑向明、魏雅娟、邓志辉、袁齐、陈殿耿、夏珍珠、廖家章、邬景荣、洪玉娟、 黄康利、郭智航、许敏、俞金生。 YS/T445.13—2019 银精矿化学分析方法 第13部分：汞含量的测定 原子荧光光谱法 1范围 本部分规定了银精矿中汞含量的测定方法。 本部分适用于银精矿中汞含量的测定。测定范围：0.0001%0.20%。 2方法提要 试料以盐酸、硝酸溶解，在盐酸介质中汞离子被氯化亚锡还原成汞的单质，用氩气导人石英炉原子化 器中，于原子荧光光谱仪上测量汞的荧光强度。 3试剂 除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1重铬酸钾，优级纯。 3.2二氯化汞（≥99.95%）。 3.3盐酸（p=1.19g/mL），优级纯。 3.4硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。 3.5盐酸(1十19)。 3.6硝酸（1+19）。 3.7重铬酸钾溶液（10g/L）：称取1g重铬酸钾（3.1）.溶于100mL水中，混匀。 3.8氯化亚锡溶液（200g/L）：称取40g二水合氯化亚锡于250mL烧杯中，加人40mL盐酸（3.3），加热 溶解后，用水稀释至200mL，用时现配。 3.9汞标准贮存溶液：称取1.354g预先用五氧化二磷干燥24h的二氯化汞（3.2）置于250mL烧杯中， 加入50mL硝酸（3.4）、10mL重铬酸钾溶液（3.7），用水定容至1000mL，混匀。此溶液1ml含汞 1000ug。或者直接使用有证标准物质。 3.10汞标准溶液A：准确移取1.00mL汞标准贮存溶液（3.9）于100mL的容量瓶中，加人1mL重铬酸 钾溶液（3.7），用硝酸（3.6)定容，混匀。此溶液1ml.含汞10ug。 3.11汞标准溶液B：准确移取1.00mL汞标准溶液A（3.10）于100mL的容量瓶中.加人1mL重铬酸钾 溶液（3.7），用5mL硝酸（3.6)定容，混匀。此溶液1mL含汞100ng。 3.12氟气（体积分数≥99.99%）。 4仪器 原子荧光光谱仪，附汞特制空心阴极灯。 1 YS/T445.13—2019 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 检出限：不大于0.05ng/mL； 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次荧光强度，其标准偏差应不超过平均荧光强度的 5.0%；用最低浓度的标准溶液（不是"零”浓度标准溶液）测量10次荧光强度，其标准偏差应不 超过最高浓度标准溶液平均荧光强度的1.0%； 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差 值之比，应不小于0.80。 5试样 试样粒度应不大于100um。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1试料量 li / % 试料量/g 0. 20 0.0001~0.005 >0.005~0.20 0. 10 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6. 3 空自试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于150mL烧杯中，以少量水润湿试样.加入10mL盐酸（3.3）.盖上表面皿，低温 加热10min，再加入5ml硝酸（3.4），加热微沸20min后，取下。用水冲洗表面皿，继续低温加热蒸至体 积2mL～3mL。取下，用水冲洗杯壁，并加约20mL水，煮沸1min～2min驱除氮的氧化物，取下冷却至室 温。转移至100ml容量瓶中，加人1ml.重铬酸钾溶液（3.7），用水稀释至刻度，混匀，干过滤。 6.4.2按表2分取试液于相应的容量瓶中，补加相应的重铬酸钾溶液（3.7），以盐酸（3.5)稀释至刻度， 混匀。 表2分取试液体积及测定溶液体积 分取试液体积/ml, 补加重铬酸钾溶液(3.7)量/ml 测定溶液体积/ml tlg / % 0.0001~0.0005 全量 100 10. 00 1. 00 100 >0. 0005~0. 005 5. 00 1. 00 100 >0.005~0.020 2 YS/T 445.13—2019 表2分取试液体积及测定溶液体积（续） UHg / % 分取试液体积/mL 补加重铬酸钾溶液(3.7)量/ml 测定溶液体积/ml >0.020~0.10 1. 00 1. 00 100 1. 00 2. 00 >0.10~0.20 200 和载气，测量试料溶液的荧光强度，减去随同试料空白溶液的荧光强度，从工作曲线上查得相应的汞的质 量浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL汞标准溶液B(3.11）于 -组100ml.容量瓶中，加入1ml.重铬酸钾溶液（3.7），用盐酸（3.5)稀释至刻度，混匀。 6.5.2在与测量试料溶液相同的条件下，测量标准溶液的荧光强度，减去“零”浓度标准溶液的荧光强 度。以汞的质量浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。 7试验处理数据 汞的含量以质量分数WHg计，按式（1)计算： prV.V, X10-9 X100% WHg (1) mV, 式中： 自工作曲线上查得试样溶液中汞的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； p1 V. 试液总体积，单位为毫升（mL）； 分取试液体积，单位为毫升（mL）； V2 测定试液体积，单位为毫升（mL）； 一试料质量，单位为克（g）。 当0.0001≤WHg<0.001时，所得结果表示至五位小数； 当0.001≤WHg<0.01时.所得结果表示至四位小数； 当0.01≤1ig<0.20时，所得结果表示至三位小数。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值.在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），以大于重复性限（r)的情况不超过5%为前提。重复性限（r)按表3采用 线性内插法或外延法求得。 表3 重复性限 Wg /% 0.00018 0.0068 0.025 0. 075 0.123 0. 196 r/% 0.00002 0.0005 0. 002 0.006 0. 009 0. 015 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 3 YS/T445.13—2019 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R)按表4数据采用线 性内插法或外延法求得。 表4 再现性限 UHg / % 0. 00018 0.0068 0.025 0. 075 0. 123 0. 196 R/% 0.00003 0.0005 0. 003 0. 007 0. 011 0. 017 试验报告 9 本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容： 试样； 使用的标准（YS/T445.13—2019）； 分析结果及其表示； 与基本试验步骤的差异； 一测定中观察到的异常现象； 一试验日期。 4 YS