ICS 77.120.99 YS H 15 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 445. 12—2019 银精矿化学分析方法 第12部分：铬含量的测定 二苯基碳酰二肼光度法 Methods for chemical analysis of silver concentrates- Part 12: Determination of chromium content- Diphenylcarbazide spectrophotometry 2019-08-02发布 2020-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 445.12—2019 前言 YS/T445《银精矿化学分析方法》分为18个部分： 第1部分：金和银含量的测定火试金法； 第2部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和碘量法； 第3部分：砷含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法； 一第4部分：三氧化二铝含量的测定铬天青S光度法和Na:EDTΛ滴定法； 一第5部分：硫含量的测定硫酸重量法和燃烧-酸碱滴定法； 第6部分：氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法； -第7部分：铅含量的测定NazEDTA滴定法； -第8部分：锌含量的测定Na.EDTA滴定法； -第9部分：铅、锌和镉含量的测定火焰原子吸收光谱法； 一—第10部分：锑含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法； 一第11部分：铋含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法和NazEITA 滴定法； 一第12部分：铬含量的测定 二苯基碳酰二肼光度法； 第13部分：汞含量的测定 原子荧光光谱法； 第14部分：含量的测定 电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第15部分：铅、锌、铜、砷、锑、铋和镉含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； —第16部分：氟和氯含量的测定离子色谱法； 一第17部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法； 一第18部分：铁含量的测定Na2EDTA滴定法。 本部分为YS/T445的第12部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SΛC/TC243)提出并归口。 本标准负责起草单位：大冶有色设计研究院有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、中国检验认证集 团广西有限公司。 本部分起草单位：广东省工业分析检测中心、北矿检测技术有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、 铜陵有色金属集团控股有限公司、韶关市质量计量监督检测所、大冶有色设计研究院有限公司、中国检验 认证集团广西有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、浙江江铜富冶和鼎铜业有限公司、山东 恒邦冶炼股份有限公司。 本部分主要起草人：陈小兰、徐思婷、谢辉、刘天平、马学文、夏珍珠、林英玲、谢文亮、林翠芳、王晋平、 吕茜茜、袁齐、肖泽红、何梅、黄世明、韦伟平、黄萍、左鸿毅、廖家章、李伟成、许敏、王飞虎、芦倩、周志平、 张婷。 YS/T445.12—2019 式中： 自工作曲线上查得的铬量，单位为微克（ug）； p1 自工作曲线上查得的空白试验铬量，单位为微克（ug）； V,- 分取试液体积，单位为毫升（mL）； V，一一试液总体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）。 mo 计算结果保留两位有效数字。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性内 插法或外延法求得。 表1重复性限 u/% 0.0022 0. 013 0.021 0. 037 0. 045 0. 053 r/% 0.0004 0. 001 0.002 0. 002 0.003 0.003 8. 2 2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值.在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性 内插法或外延法求得。 表2再现性限 rr/% 0.0022 0. 013 0.021 0.037 0.045 0.053 R/% C000°0 0. 002 0. 003 0. 003 0. 004 0. 004 9 试验报告 试验报告至少应包括以下几个方面的内容： 试样； 本标准编号（YS/T445.12—2019）； 分析结果及其表示； 与基本试验步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。 3 YS/T445.12—2019 6分析步骤 6.1试料 称取0.50g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于50ml.镍中.加人2.5g氢氧化钠（3.1），1g无水碳酸钠（3.2），混匀后置于 高温电炉板上加热至流动，其间轻轻摇动，样品均匀散开后，取下，用铂金钳置于750℃高温炉中熔融至 电热板上加热至过氧化钠显棕色，再将其置于750℃高温炉中熔融5min，中间取出摇动两次。取出冷却。 6.4.2将埚置于250mlL聚四氟乙烯烧杯中，盖上表面皿，加人1ml无水乙醇（3.4）和150mL温水浸 取熔融物，并于电炉板上低温加热至熔融物浸取完全。洗出蜗，保持微沸30min，用水洗净表面血，冷 却至室温。 6.4.3将浸取液连同沉淀一起移入200ml.容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。用慢速滤纸干过滤于原 聚四氟乙烯烧杯中，弃去最初流下的10mL～15mL.滤液。移取25.00mL滤液于100mL容量瓶中。 6.4.4加人10ml.乙二胺四乙酸二钠溶液（3.7）、3mlL氨水（3.5），于沸水浴中保温10min，取下冷却。 加1滴对硝基酚溶液（3.12），用硫酸（3.8）调节pH值至溶液黄色恰好消失，准确过量5mL然后用水稀 释至约80ml.，冷却。在不断摇动下，加入2ml，苯基碳酰二肼溶液（3.9），用水稀释至刻度，混匀。放置 10min。 6.4.5将溶液（6.4.4)移入2cm比色IⅢ中，以试剂空白作为参比，于分光光度计波长540nm处测其吸光 度，从工作曲线上查出相应的铬量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0ml、0.20ml、1.00ml、2.00ml、5.00ml、7.00ml铬标准溶液（3.11）于-组100ml.容量 瓶中，用水稀释至约25ml.。以下按6.1.4进行。 6.5.2移取部分溶液于2cm比色Ⅲ中.以试剂空白为参比，于分光光度计波长540nm处测量吸光度。 以铬量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制T作曲线。 7试验数据处理 铬含量以质量分数计，数值以%表示，按式（1)计算： ·( 1 ) maV, 2 YS/T445.12—2019 银精矿化学分析方法 第12部分：铬含量的测定 二苯基碳酰二光度法 1范围 本部分规定了银精矿中铬含量的测定方法。 本部分适用于银精矿中铬含量的测定。测定范围：0.0020%0.050%。 2方法提要 试料以氢氧化钠、碳酸钠、过氧化钠熔融分解，用水浸出熔融物后过滤。滤液在0.1mol/L硫酸介质 中，加二苯基碳酰二肼与铬生成红色络合物，于分光光度计波长540nm处测其吸光度。 3试剂 除非另有说明，分析中仅使用确认为分析的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 3.1氢氧化钠。 3.2无水碳酸钠。 3.3过氧化钠。 3.4无水乙醇。 3.5氨水（p=0.90g/mL）。 3.6石 硫酸（p=1.84g/mL）。 3.7 乙二胺四乙酸二钠溶液（10g/L）。 3.8石 硫酸（1十8）：移取50mL浓硫酸于400mL水中，边加边搅拌，冷却备用。 3.9二苯基碳酰二溶液（0.25%）：称取0.25g二苯基碳酰二肼溶解于100mL无水乙醇中，混匀。用 时现配。 3.10铬标准贮存溶液：称取0.2829g预先在140℃烘干2h的重铬酸钾（基准试剂），用水溶解，移入 1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100μg铬 3.11铬标准溶液：移取5.00ml铬标准溶液（3.10）于100ml.容量瓶中，以水稀释至刻度.混匀。此溶 液1ml含5μg铬。 3.12对硝基酚溶液（5g/L）。 4仪器 分光光度计。 5试样 5.1试样粒度应不大于100um。 1 YS/T 445. 12—2019 中华人民共和国有色金属 行业标准 银精矿化学分析方法 第12部分：铬含量的测定 二苯基碳酰二肼光度法 YS/T445.12—2019 * 冶金工业出版社出版发行 北京市东城区嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 北京建宏印刷有限公司印刷 各地新华书店经销 155024·1740 * 开本880×1230 1/16 印张0.5字数12千字 2020年1月第一版 2020年1月第一次印刷 * 715502417409 统一书号：155024·1740 定价：30.00元 YS/T 445. 12—2019 中华人民共和国有色金属 行业标准 银精矿化学分析方法 第12部分：铬含量的测定 二苯基碳酰二肼光度法 YS/T445.12—2019 * 冶金工业出版社出版发行 北京市东城区嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 北京建宏印刷有限公司印刷 各地新华书店经销 155024·1740 * 开本880×1230 1/16 印张0.5字数12千字 2020年1月第一版 2020年1月第一次印刷 * 715502417409 统一书号：155024·1