ICS77.120.99 YS H 15 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T445.1—2019 代替YS/T445.1—2001 银精矿化学分析方法 第1部分：金和银含量的测定 火试金法 Methodsfor chemical analysis of silver concentrates- Part 1:Determination of gold and silver contents-Fire assay method 2019-08-02发布 2020-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T445.1—2019 前言 YS/T445《银精矿化学分析方法》分为18个部分： -第1部分：金和银含量的测定火试金法； 第2部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和碘量法； 第3部分：砷含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法； -第4部分：三氧化二铝含量的测定铬天青S分光光度法和Na2EDTA滴定法； -第5部分：硫含量的测定硫酸重量法和燃烧-酸碱滴定法； 第6部分：氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第7部分：铅含量的测定Na2EDTA滴定法； 第8部分：锌含量的测定Na2EDTA滴定法； 第9部分：铅、锌和镉含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第10部分：锑含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法； 第11部分：铋含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法和NazEDTA 滴定法； 第12部分：铬含量的测定二苯基碳酰二肼光度法； 第13部分：汞含量的测定原子荧光光谱法； -第14部分：铊含量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第15部分：铅、锌、铜、砷、锑、铋和镉含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第16部分：氟和氯含量的测定离子色谱法； 第17部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法； 第18部分：铁含量的测定Na2EDTA滴定法。 本部分为YS/T445的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T445.1—2001《银精矿化学分析方法金和银量的测定》，与YS/T445.1一2001 相比，主要技术变化如下： 银量的测定范围由“3000.0g/t～15000.0g/t”修改为“2500.0g/t～18000g/t”（见1，2001年的 1); “允许差”修改为“精密度”（见8，2001年的8）。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准负责起草单位：大冶有色设计研究院有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、中国检验认证集 团广西有限公司、有色金属技术经济研究院。 本部分起草单位：大冶有色设计研究院有限公司、北矿检测技术有限公司、广东省工业分析检测中 心、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、湖南有色金属研究院、郴州市金贵银业股份有限公司、中国 检验认证集团广西有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、紫金铜业有 限公司、浙江江铜富冶和鼎铜业有限公司、江西铜业股份有限公司、云南铜业股份有限公司、山东恒邦冶 炼股份有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司厦门分公司。 本部分主要起草人：王永彬、周专、丰从新、向磊、史博洋、陈小兰、刘秋波、杨勇、黄祖飞、李四红、 廖小辉、钟贵远、杨旭忠、夏珍珠、赖秋祥、廖家章、赖承华、世家发、张俊峰、俞金生、张小军、庞文林、刘伟、 I YS/T445.1—2019 谢宏法、邵从和、杨钟、吕火秀、朱吾金、高亮、吴志清、林永杰、罗荣根。 本部分所代替标准的历次版本发布情况： YS/T445.1—2001。 Ⅱ YS/T445.1—2019 银精矿化学分析方法 第1部分：金和银含量的测定 火试金法 1范围 本部分规定了银精矿中金和银含量的测定方法。 本部分适用于银精矿中金和银含量的测定。测定范围：金0.50g/t~40.00g/t；银2500.0g/t~18000g/t。 2方法提要 试料经配料，高温熔融，融 独态的金属铅捕集试料中的贵金属形成铅扣，试料中的其他成分与熔剂生成 易熔性熔渣。将铅扣灰吹，形成金银合粒。合粒经硝酸分金，将金银分离用重量法测定金量。用电感耦 合等离子体发射光谱法测定分金液中的杂质量，用 用合粒质量减去金粒质量及杂质量即为试料中的银量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1无水碳酸钠：工业纯，粉状。 3.2氧化铅：工业纯，粉状（金含量<0 01g/t，银含量 3.3硼砂：工业纯，粉状。 3. 4 二氧化硅：工业纯，粉状。 3.5 淀粉：工业纯，粉状。 3.6 硝酸钾：工业纯，粉状。 3.7 氯化钠：工业纯，粉状。 3.8 盐酸（p=1.19g/mL）。 3.9 硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。 3.10 冰乙酸（p=1.05g/mL）。 3.11 盐酸(1+1)。 3.12 硝酸(1十1)，不含氯根。 3. 13 乙酸（1+3)。 3. 14 硝酸(1十7)，不含氯根。 3.15 铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（wpb≥99.99%）于250mL烧杯中，加入40mL硝酸 （3.12），低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。 3.16铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（wm≥99.99%）于250mL烧杯中，加人40mL硝酸（3.12)， 低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，用硝酸（3.14)稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含1mg铋。 3.17铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（wca≥99.99%）于250mL烧杯中，加入40mL硝酸 1 YS/T445.1—2019 （3.12），低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 3.18铅、、铜混合标准溶液：分别移取10.00mL铅、铋、铜标准贮存溶液（3.15~3.17)于100mL容量瓶 中，加人10mL盐酸（3.11)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含100μug铅、100μg铋、100μg铜。 4 仪器设备 4.1 天平：感量0.001g。 4.2 天平：感量0.01mg。 4.3 3天平：感量0.0001mg。 4.4试金炉：最高加热温度1200℃。 4.5 耐火黏土：容积为300mL。 4.6 骨灰灰皿（骨灰与水泥比例为1：1)或镁砂灰血（镁砂与水泥比例为85：15)。 4.7 铸铁模。 4.8 试样粉碎机。 4.9 瓷埚：容积为30mL。 4. 10 瓷：容积为50mL。 4.11 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用： 分辨率：200nm处光谱分辨率不大于0.008nm；400nm时光谱分辨率不大于0.020nm； 仪器稳定性：在仪器的最佳工作条件下，用1.0μg/mL的铜、铅、铋标准溶液测量11次，其发射 强度的相对标准偏差均不超过2.5%。 各元素分析线的选择见表1。 表1 各元素的推荐分析线 元素 Pb Bi Cu 波长/nm 220.35 223.06 324.75 5试样 5.1样品粒度应不大于100μm。 5.2试样应在100℃~105℃烘箱中烘干1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。 6 试验步骤 6.1试料 称取5.0g~10.0g试样，精确至0.001g。 6.2 平行试验 平行做两份试验。 6.3空白试验 6. 3. 1 随同试料做空白试验。 2 YS/T445.1—2019 6.3.2测定方法 于耐火黏土埚（4.5)中，混匀，覆盖约10mm厚的氯化钠（3.7)，以下按6.4.2、6.4.3、6.4.5进行。 6.4测定 6.4.1配料 根据试料（6.1)）的化学组成及含量，按下列原则配料，置于耐火黏土（4.5）中混匀，覆盖约10mm 厚氯化钠（3.7)。 无水碳酸钠（3.1)：40g。 氧化铅（3.2)：100g。 硼砂（3.3）：7g。 二氧化硅（3.4）：加人量按等于0.75硅酸度的渣型计算所需量。 淀粉（3.5)或硝酸钾（3.6)：根据试料（6.1)中硫及碳的含量，适当加人，控制铅扣质量在35g~45g。 6.4.2熔融 将配好料的耐火黏土埚（4.5）置于900℃的试金炉（4.4）中，在35min内升温至1100℃，保温 15min出炉，将熔融物倒入已预热过的铸铁模（4.7)中，冷却后，铅扣和熔渣分离，将铅扣锤成立方体。熔 渣收于原耐火黏土中以备补正用。 6.4.3灰吹 将铅扣放人已在900℃的试金炉（4.4 内预热30min的灰血（4.6）中，关闭试金炉（4.4）门约2min，待 铅液表面黑色膜脱去，打开试金炉（4.4)门，使温度尽快降至840℃，关闭试金炉（4.4）门进行灰吹。当合 粒出现闪光点后，将灰血移至 试金炉（4.4）门附近，约2min后取出，放人灰血盘中，待灰皿冷却后取出合 粒至瓷（4.9)中。一次试金灰血保留，以备补正用。 6.4.4补正（残渣再处理） 将保留的熔渣和灰血（6.4.3）用试样粉碎机（4.8）粉碎，按如下方法配料补正： （3.3），25g二氧化硅（3.4)，4g淀粉（3.5），置于原耐火黏土埚中混匀，覆盖约10mm厚的氯化钠（3.7)， 以下操作按6.4.2、6.4.3进行。 镁砂灰皿配料方案：将粉碎后的熔渣和灰血，50g无水碳酸钠（3.1），50