ICS 77.150.01 YS D 46 中华人民共和国黄金行业标准 YS/T3027.1—2017 粗金化学分析方法 第1部分：金量的测定 Methods for chemical analysis of crude gold- Part 1: Determination of gold content 2017-07-07发布 2018-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T3027.1-2017 前言 YS/T3027《粗金化学分析方法》分为2个部分： 第1部分：金量的测定； 第2部分：银量的测定。 本部分为YS/T3027的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国黄金协会提出。 本部分由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC379)归口。 本部分起草单位：长春黄金研究院、紫金矿业集团股份有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、云南 黄金矿业集团贵金属检测有限公司、山东国大黄金股份有限公司、灵宝金源矿业股份有限公司、灵宝黄金 股份有限公司、北京矿冶研究总院、大冶有色设计研究院有限公司、沈阳造币有限公司、中钞长城贵金属 有限责任公司、陕西潼关中金冶炼厂。 本部分主要起草人：陈永红、马丽军、苏本臣、芦新根、孟宪伟、李正旭、夏珍珠、夏秀娟、俞金生、罗荣 根、陈祝海、栾海光、吕文先、孔令强、王青丽、刘晓纪、朱延胜、王皓莹、余学兵、胡军凯、龙淑杰、何清平、雷 晓亮。 YS/T3027.1—2017 粗金化学分析方法 第1部分：金量的测定 1范围 本部分规定了粗金中金量的火试金重量分析方法。 本部分适用于粗金中金量的测定。测定范围：20.00%～99.95%。 当试样中含有影响火试金重量法测量准确性的干扰元素（见附录A)，本部分将不适用。 2方法提要(火试金法） 称取一定量的粗金试料并定量加人适量的银，包于铅箔中在高温熔融状态下进行灰吹，铅及贱金属 被氧化与金银分离，由金银合金颗粒制成的合金卷经硝酸分金后称重，用随同测定的纯金标样校正后计 算试料中金的质量分数。 3试剂、材料与器具 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1铅箔：纯铅（质量分数≥99.99%），厚度约0.1mm的薄片。 3.2镁砂灰皿：将烧镁砂磨细，取磨细的镁砂和500号的水泥按质量比（85：15)混匀，加8%12% 水压制成血，阴干三个月后使用。 3.3分金篮。 3.4纯银：质量分数≥99.99%。 3.5纯金：质量分数≥99.990%。 3.6硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。 3.7·硝酸：1十1。 3.8硝酸：2+1。 4 仪器设备 4.17 高温箱式电阻炉。 4.2天平：感量不高于0.001mg。 4.3碾片机。 4.4X射线荧光光谱仪。 5试样 试样经机械加工后，用丙酮或乙醇清洗表面。 6分析步骤 6.1金、银含量的预测定 6.1.1灰吹预分析法 6.1.1.1称取100mg试样两份，精确到0.001mg，其中一份包6g铅箔（3.1)，另一份根据估计的含金 量加2～2.5倍的纯银（3.4），然后包6g铅箔（3.1）。将两份样品放入950℃预热30min的灰皿中，于 YS/T3027.1—2017 960℃土10℃镁砂灰皿（3.2)在高温箱式电阻炉（4.1)内同时灰吹。 6.1.1.2由未加纯银的样品灰吹后的金银合粒质量计算出试料的金银合量预测值。 6.1.1.3将加纯银的样品灰吹后的金银合粒用手锤轻敲两侧，使合粒呈扁圆形，刷去底部附着物，在 0.02mm的薄片，在高温箱式电阻炉（4.1)内于700℃退火3min，取出冷却后卷成空心卷。 倾泻，再加人经预热至110℃的硝酸（3.8），继续加热分金30min。 6.1.1.5倒去硝酸溶液，用热水洗5次，将卷金（或已成碎金）移人瓷埚中，烘干后在高温箱式电阻炉 （4.1)内于800℃灼烧3min，取出冷却后称量，计算试样的金含量预测值。 6.1.2X射线荧光光谱仪预分析法 用X射线荧光光谱仪测定样品中的金、银含量。以测定结果作为预测值，当预测值与实测值之差大 于1%时，应根据实测值重新取样分析。 6.2试料 6.2.1待测试料 6.2.1.1根据金、银含量预测值，按表1称取试样(5)两份，分别放入铅箔（3.1)中，精确到0.001mg。 表1试料量 金的质量分数/% 试料含金量/g 20.00~60.00 0. 30 ≥60. 00~90. 00 0.40~0.50 ≥90.00~99.95 0. 50 6.2.1.2每份试料均准确配入纯银（3.4），使其金银比例为1：2.5，按铅箔量12g～15g配人铅箔包成 球形或立方体， 6.2.2标准试料 称取与试料含金量相对应纯金（3.5)4份，精确到0.001mg，以下操作同6.2.1.2条款。 6.3灰吹 6.3.1将灰血放人高温箱式电阻炉（4.1)内升温至950℃预热30min，然后将待测试料（6.2.1)与标准 试料（6.2.2)按顺序交叉放人灰皿中，使每个待测试料都能靠近标准试料，关闭炉门。 6.3.2待试料全部熔化后，稍开炉门通风，在960℃士10℃镁砂灰血（3.2)进行灰吹。当熔珠表面出现 彩色薄膜时，关闭炉门。保持温度2min后关闭电源，当炉温降至低于750℃取出灰皿冷却。 6.4退火与碾片 6.4.1用镊子将金银合粒从灰中取出，用手锤轻敲合粒两侧，刷去底部附着物，用手锤砸合粒表面至 厚度约为2mm，放入瓷舟中，在高温箱式电阻炉（4.1)内于750℃退火5min，将瓷舟取出冷却。 6.4.2将金银合粒碾成厚度为0.15mm士0.02mm的薄片，在高温箱式电阻炉（4.1)内于700℃退火 3 min. 6.4.3将退火后的金银合金薄片取出冷却后卷成空心卷，依次放人分金篮（3.3)中。 6.5分金 6.5.1第一次分金：将装人合金卷的分金篮放人已加人适量预热至60℃～70℃的硝酸（3.7)中反应， 缓慢升温至95℃分金30min。取出分金篮，用热水洗涤3次。 6.5.2第二次分金：将水洗后的分金篮放人预热至110℃的硝酸（3.8)中分金40min。取出分金篮，用 70℃~90℃热水洗涤5~7次。 2 YS/T3027.1—2017 6.6退火与称重 将金卷从分金篮中取出，依次放人瓷中在电热板上烘干，然后在高温箱式电阻炉（4.1)内于 800℃退火3min，取出冷却后在天平（4.2)上依次称量金卷的质量。 7分析结果的计算 试料金量以金的质量分数WA计，数值以%表示，按下列步骤计算。 7.1计算纯金金卷分金后增量： Am=m2-mD (1) 式中： Am- 纯金金卷分金后增量，单位为毫克（mg）； 称取纯金质量，单位为毫克（mg)； mi m 测得纯金金卷质量，单位为毫克（mg）； D 纯金的质量分数。 7.2若纯金金卷分金后增量极差值不大于0.100mg时，计算四份标样金卷分金后增量平均值△m；否则 应重新进行测定。 7.3计算试料金量： X100 (2) WA u 式中： Am 纯金金卷分金后增量平均值，单位为毫克（mg）； m3 称取试料质量，单位为毫克（mg）； 测得试料金卷质量，单位为毫克（mg）。 m4 计算结果表示到小数点后三位。 8 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r）)按表2数据采用线性 内插法求得。 表2重复性限 WAu / % 35.109 65. 185 84.961 98.910 r/% 0. 030 0.024 0.020 0.018 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线 性内插法求得。 表3再现性限 WAu / % 35.109 65.185 84. 961 98.910 R/% 0. 038 0.030 0.025 0.020 3 YS/T3027.1—2017 9质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），定期或有必要时核 查本标准在实验室内部的适用性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行核查。 YS/T 3027.1—2017 附录A （规范性附录） 本标准规定的杂质元素及允许限量 如果试料中下列元素的质量超过允许上限，其正确度和精密度将无法达到实验要求。 表A.1 试料中杂质元素允许限量 杂质元素 允许限量/mg 、钉、佬、钱 0. 05 铂 1. 0 钯 5. 0 铜 212.0 锌 27. 0 镍 56. 0 铁 27. 0 锑 11. 0 硒 27. 0 27. 0 钛 27. 0 钨 11. 0 27. 0 5