ICS 77. 150. 01 YS D 46 中华人民共和国黄金行业标准 YS/T 3015.6—2017 载金炭化学分析方法 第6部分：汞量的测定原子荧光光谱法和 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of gold-loaded carbon- Part 6: Determination of mercury content-Atomic fluorescence spectrometry and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2017-07-07发布 2018-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T3015.6—2017 前言 YS/T3015《载金炭化学分析方法》分为7个部分： 第1部分：水分含量的测定干燥重量法； 第2部分：铜和铁量的测定火焰原子吸收光谱法； 第3部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 第4部分：铜、铁、钙和镁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第5部分：铅、锌、铋、镉和铬量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第6部分：汞量的测定原子荧光光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第7部分：砷量的测定原子荧光光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T3015的第6部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国黄金协会提出。 本部分由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC379)归口。 本部分方法1起草单位：紫金矿业集团股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、长春 黄金研究院、闽西职业技术学院环境中心实验室、云南黄金矿业集团贵金属检测有限公司、紫金铜业有限 公司、厦门紫金矿冶技术有限公司。 本部分方法1主要起草人：陈祝海、夏珍珠、刘春华、游佛水、俞金生、陈祝柄、王辉、苏广东、钟彬扬、 刘立峰、吕文先、耿云虎、赖秋祥、彭琪玉、廖祥辉、谢燕红。 本部分方法2起草单位：紫金矿业集团股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、长春 黄金研究院、大冶有色设计研究院有限公司、闽西职业技术学院环境中心实验室、云南黄金矿业集团贵金 属检测有限公司、紫金铜业有限公司、厦门紫金矿冶技术有限公司。 本部分方法2主要起草人：游佛水、陈祝海、夏珍珠、罗秀芬、吴银来、唐碧玉、阳兆鸿、苏广东、刘艳、 魏文、吕文先、陈晓科、钟彬扬、刘立峰、赖秋祥、彭琪玉、廖祥辉、周华玉。 YS/T3015.6—2017 载金炭化学分析方法 第6部分：汞量的测定原子荧光光谱法和 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本部分规定了载金炭中汞量的测定方法。 本部分适用于载金炭中汞量的测定。测定范围：方法1：0.0005%～0.010%；方法2：0.0050%~ 1.00%。 2方法1原子荧光光谱法 2.1方法提要 试料经灼烧分解，通过稀硝酸溶液吸收后，以稀硝酸为载流，硼氢化钾为还原剂，用氩气导人石英炉 原子化器中，于原子荧光光谱仪上测定其荧光强度，按标准曲线法计算汞量。 2.2试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水或蒸馏水或相当纯度的水。 2.2.1硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。 2.2.2盐酸（p=1.19g/mL），优级纯。 2.2.3硝酸(1十1)：1体积硝酸(2.2.1)与1体积水混匀。 2.2.4硝酸(15十85）：15体积硝酸(2.2.1)与85体积水混匀。 2.2.5硝酸（5十95)：5体积硝酸（2.2.1)与95体积水混匀。 2.2.6混酸（1十1)：1体积硝酸（2.2.1)、3体积盐酸（2.2.2)和4体积水混匀，现用现配。 2.2.7 硫脲溶液（50g/L）。 2.2.8重铬酸钾溶液（50g/L)。 2.2.9氢氧化钾溶液(2g/L)。 2.2.10硼氢化钾溶液（0.5g/L)：称取0.5g硼氢化钾溶于1000mL氢氧化钾溶液（2.2.9），现用现配。 2.2.11汞标准贮存液：称取0.1354g经干燥处理的二氯化汞（优级纯）于100mL烧杯中，加入20mL 硝酸（2.2.3)，使其溶解。移入1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸（2.2.1)和20mL重铬酸钾溶液 （2.2.8），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg汞。 2.2.12汞标准溶液A（10.00μg/mL）：移取10.00mL汞标准贮存液（2.2.11）于100mL容量瓶 中，加人1mL重铬酸钾溶液（2.2.8）和5mL硝酸（2.2.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含10μg汞。 入1mL重铬酸钾溶液（2.2.8）和5mL硝酸（2.2.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1μg 汞。 2.2.14空白活性炭（wHg<0.0001%），样品粒度应不大于0.074mm，置于干燥器中备用。 2.2.15氩气（体积分数≥99.99%）。 2.3仪器与装置 2.3.1原子荧光光谱仪，附汞空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 检出限：不大于0.5×10-1°g/mL； 1 YS/T3015.6—2017 仪器稳定性：用5.0ug/L的汞标准溶液测定荧光强度11次，其荧光强度的相对标准偏差不超 过3.0%。 原子荧光光谱仪推荐工作条件参数参见附录表A.1。 2.3.2试样灼烧装置如图1所示，由进气口通人氧气，吸收瓶为砂芯多孔玻板吸收瓶。 进气口 出气口 说明： 1- -酒精喷灯； 2- 石英烧瓶； 3- 玻璃接头； 4 一级吸收瓶； 5- 二级吸收瓶。 图1前处理装置示意图 2.4试样 2.4.1样品粒度应不大于0.074mm。 2.4.2样品应在室温下自然风干。 2.5分析步骤 2.5.1试料 快速称取试样(2.4)0.20g，精确至0.0001g。 2.5.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 2.5.3空白试验 随同试样做空白试验。 2.5.4测定 2.5.4.1将试料(2.5.1)置于100mL石英烧瓶中，在一级吸收瓶加入20mL硝酸（2.2.4），二级吸收瓶 加人10mL硝酸（2.2.4)，按图1连接好装置，通入氧气，并控制氧气流量为0.2L/min。用酒精喷灯灼 烧至试料完全燃尽，适当加热玻璃接头防止冷凝。冷却后，往石英烧瓶中加人4mL混酸（2.2.6），灼烧 至约2mL，冷却至室温，将吸收液和烧瓶中溶液移人200mL容量瓶中，用水冲洗3～5次，稀释至刻度， 混匀。 2 YS/T3015.6—2017 2.5.4.2按表1分取试液于100mL容量瓶中，加人50mL硝酸（2.2.5），加人2mL硫脲溶液（2.2.7）， 用硝酸（2.2.5）稀释至刻度，混匀。 表13 分取试液体积 汞的质量分数/% 分取试液体积/mL 0.0005~0.0025 20.00 >0.0025~0.0050 10. 00 >0.0050~0.010 5. 00 2.5.4.3于原子荧光光谱仪上，在最佳仪器条件下，以硝酸（2.2.5)为载流，硼氢化钾溶液（2.2.10）为还 原剂，测量试液及随同试料空白的荧光强度，从工作曲线上查出相应的汞浓度。 2.5.5工作曲线的绘制 2.5.5.1标准工作溶液配制 移取2.00mL汞标准溶液B(2.2.13），并加人0.200g活性炭（2.2.14），于100mL石英烧瓶中，按 2.5.4.1步骤操作，定容至100mL。将上述溶液分别移取0.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、 20.00mL、25.00mL于100mL容量瓶中，加人50mL硝酸（2.2.5），加人2mL硫脲溶液（2.2.7），用硝 酸(2.2.5)稀释至刻度，混匀。此时汞标准工作溶液浓度分别计为0.00μg/L、1.00μg/L、2.00μg/L、 3.00μg/L、4.00μg/L、5.00μg/L。 2.5.5.2工作曲线绘制 在与试料溶液相同测定条件下，以“零”标准溶液调零，测量系列标准工作溶液的强度，以汞的浓度为 横坐标，荧光强度为纵坐标，由仪器自动绘制工作曲线。 2.6分析结果计算 按公式（1)计算汞的质量分数w(Hg)，以%表示： X10-9X100 (1) m Vi 式中： 自工作曲线上查得试液中汞的浓度，单位为微克每升（ug/L）； 自工作曲线上查得空白试液中汞的浓度，单位为微克每升（μug/L）； V一一试液的体积，单位为毫升(mL)； V2—试液分取后定容体积，单位为毫升(mL)； Vi- 试液的分取体积，单位为毫升（mL）； 一试料的质量，单位为克（g）。 m 计算结果表示至小数点后四位。 2.7精密度 2.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性 内插法求得。 表2 重复性限 汞的质量分数/% 0. 0005 0.0020 0.0050 0.0099 重复性限（r)/% 0. 0001 0.0002 0.0004 0. 0008 3 YS/T3015.6—2017 2.7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线 性内插法求得。 表3再现性限 汞的质量分数/% 0.0005 0.0020 0.0050 0.0099 再现性限（R)/%