ICS 77.120.70 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T281.9--2011 代替YS/T281.9—1994 钴化学分析方法 第9部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of cobalt- Part 9:Determination of lead content- Flame atomic absorption spectrometry 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T281.9—2011 前言 YS/T281《钻化学分析方法》共分为如下20个部分： 第1部分：铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法 第2部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法 第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法 第4部分：砷量的测定 钼蓝分光光度法 第5部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法 -第6部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 -第7部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 第8部分：量的测定 火焰原子吸收光谱法 第9部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法 第10部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法 第11部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法 第12部分：砷、、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法 第13部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法 第14部分：碳量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法 第15部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法 第16部分：砷、镉、铜、锌、铅、铋、锡、、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定 直流电弧原子发射光 谱法 第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法 第18部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法 第19部分：钙、镁、锰、铁、镉、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法 第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法 本部分为YS/T281的第9部分。 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T281.9—1994《钻化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铅量》。与 YS/T281.9—1994相比，本部分主要有如下变动： 对文本格式进行了修改，补充了质量保证和控制条款，增加了重复性限和再现性限； -补充了对试验报告的要求。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准负责起草单位：金川集团有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分负责起草单位：北京矿冶研究总院。 本部分参加起草单位：深圳市格林美高新技术股份有限公司、金川集团有限公司。 本部分主要起草人：冯先进、姜求韬、高颖剑、刘琮、谭翠丽、吕庆成、张继红。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T281.9——1994。 I YS/T281.9-—2011 钻化学分析方法 第9部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 YS/T281的本部分规定了钴中铅含量的测定方法。 本部分适用于钻中铅含量的测定。测定范围：0.0015%~0.0070%。 2方法提要 试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长217.0nm处，测量 铅的吸光度。 在标准溶液中应含有与试料溶液相同浓度的钻基体。 3试剂 如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水或相当纯度的实验 室用水。 3.1金属钻（wc≥99.98%，wp<0.00005%）。 3.2硝酸(1+1)。 3.3硝酸(1+19)。 表血，加热溶解完全，微沸驱逐氮的氧化物，取下，用水洗涤表血及杯壁，冷至室温。移人1000mL容量 瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg铅。 3.5铅标准溶液A；移取10.00mL铅标准贮存溶液（3.4)于100mL容量瓶中，用稀硝酸（3.3)稀释至 刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铅。 3.6铅标准溶液B：移取20.00mL铅标准溶液A(3.5)于100mL，容量瓶中。用稀硝酸（3.3)稀释至 刻度，混匀。此溶液1mL含20μg铅。 4仪器 原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 最低灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.47ug/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度 1 YS/T281.9-2011 的标准溶液平均吸光度的0.5%。 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.7。 5分析步骤 5.1试料量 称取试样2.50g（m），精确至0.0001g。 5.2空白试验 用同批硝酸溶解高纯金属钻和试料。以标准系列溶液的零浓度溶液作为试样空白。 5.3测定 5.3.1将试料（5.1)置于400mL烧杯中。加足够的水覆盖试料，盖上表皿，分次加人30mL硝酸 （3.2)溶解试料。加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物。蒸发至湿盐状，稍冷，加20mL水，加热至盐 类完全溶解，冷至室温。移人100mL(V)容量瓶中，以水定容，混匀。 5.3.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长217.0nm处，与标准溶液系列同时，以硝酸（3.3） 调零，测量试液吸光度，减去试料空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅的质量浓度。 5.4工作曲线的绘制 称取六份2.500g金属钻（3.1），置于六个250mL烧杯中，以下按5.3.1的规定操作，移入100mL 容量瓶中，分别加人0mL，1.50mL，5.00mL，7.50mL，10.0umL，12.50mL铅标准溶液B(3.6）于容 量瓶中，以水定容，混匀。在与试料测定相同条件下测量系列标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的 吸光度以铅浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 6分析结果的计算 按下式计算铅的质量分数，结果以%表示： mo 式中： β—自工作曲线上查得的铅浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； V—试液的体积，单位为毫升(mL)； mo——试料的质量，单位为克(g）)。 所得结果保留两位有效数字。 7精密度 7.1重复性 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性 内插法求得： 2 YS/T 281.9-2011 表1重复性限 Wp / % 0.001 2 0. 004 0 0.008 0 r/% 0. 000 3 0.000 5 0. 000 6 7.2 2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线 性内插法求得： 表 2 再现性限 Wp / % 0. 001 2 0.004 0 0.008 0 R/% 0. 000 4 0.0006 0. 000 7 8 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两胃校 核一次本分析方法过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 9试验报告 试样； 使用的标准（包括发布或出版年号）； -分析结果及其表示； 一与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。 中华人民共和国有色金属 行业标准 钴化学分析方法 第9部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T281.92011 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323 发行中心：(010)51780235 读者服务部：（010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印副 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数8千字 2012年8月第一版 2012年8月第一次印刷 * 书号：155066·2-23871 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T281.9-2011 举报电话：(010)68510107 中华人民共和国有色金属 行业标准 钴化学分析方法 第9部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T281.92011 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323 发行中心：(010)51780235 读者服务部：（010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印副 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数8千字 2012年8月第一版 2012年8月第一次印刷 * 书号：155066·2-23871 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T281.9-2011 举报电话：(010)68510107